《仪器分析》分类复习题

1《仪器分析》分类复习题气相色谱分析一、选择题1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时（）A分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比B组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C气相所占据的体积与液相所占据的体积D组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比2．当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化（）A固定相改变B柱长增加C流动相流速减小D相比减小3．载体填充的均匀程度主要影响（）A涡流扩散相B分子扩散C气相传质阻力D液相传质阻力4．当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加（）A固定相量增加B柱长增加C流动相流速减小D相比增加5．气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（）A保留值B柱效C分配系数D分离度6．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分（）在色谱柱中的A保留值B扩散速度C分配比D理论塔板数7．下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值r2，1（）At＇R（2）/t＇R（1）Bυ＇R（2）/υ＇R（1）CkR（2）/kR（1）DtR（2）/tR（1）8．试指出下述说法中，哪一种是错误的（）A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B根据色谱峰的面积可以进行定量分析C色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况9．用色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（）A0.5B0.75C1.0D1.510．范第姆特方程式（速率理论方程式）主要说明（）A板高的概念B组分在两相间的分布情况C色谱峰扩展程度D影响柱效能的因素11.当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增大（）A流动相流速增大B柱长增加C流动相流速减小D相比减小二、填空题1．气相色谱仪一般由、、、、五部分组成。2．在气相色谱中，被分离组分与固定液分子的性质越类似，他们之间的作用力越，（大或小）该组分的分配系数就越（大或小），其保留时间越（长或短）。3．在角鲨烷柱上，100℃时下列物质的保留时间为：甲烷147.9s，正己烷410.0s，正庚烷809.2s，苯543.2s，那么苯在角鲨烷柱上的保留指数I为。4．与填充柱色谱仪比较，毛细管柱色谱仪不同之处是柱前增加了装置，柱后增加了。5．在气相色谱分析中，一般采用来评价固定液选择是否得当。26．气相色谱分析中的两相指的是和。7．保留值表示试样中各组分在内停留时间的数据，通常用或表示。8．相对保留值越大，色谱柱的越好，时，两组分不能被分离。9．气-固色谱分析的分配过程是被测组分在吸附剂表面进行反复的、过程。10．气-液色谱分析的分配过程是被测组分在固定液中进行反复的、过程。11．气相色谱分析的分离原理是。12．色谱分离的基本理论为和。13．气相色谱仪具有能力，而红外光谱仪具有能力，二者联用定性能力增强。14．气相色谱的定量方法主要有、、。15．在色谱法中，将静止不动的一相称为，流动的一相称为。16．色谱法是一种，按流动相的物态，可分为色谱法和色谱法。17．色谱分析中的保留值表示试样中各组分在色谱柱内的数值，通常用或表示，可用作参数。18．色谱柱有和两种类型。三、判断题1．α是柱选择性的量度，α越大，柱选择性越好，分离效果越好。（）2．分离非极性物质一般选用非极性固定液，沸点高的先出峰，沸点低的后出峰。（）3．在气相色谱分析中，为了测量样品中微量的水，可选用的检测器为热导检测器。（）4．气相色谱分析时，基线漂移是指基线随时间的缓慢变化。（）5．气相色谱分析时，基线噪声是由各种因素所引起的起伏。（）6．相对保留值是色谱定性分析的重要参数，与柱长、柱径、填充情况、流动相流速有关。（）7．色谱峰宽度是越窄越好。（）8．分配系数越大，组分在载气中的浓度小，调整保留时间较小。（）9．色谱分离的基本理论之塔板理论提出了柱效能指标。（）10．色谱分离的基本理论之速率理论提出了影响柱效能的因素。（）11．色谱分析时，载气及其流速主要影响分离效果和分析速度。（）12．色谱分析时，柱温主要影响柱效能和分析速度。（）13．气相色谱可用保留值进行定性。（）14．气相色谱分析中可利用加入纯物质增加峰高进行定性。（）四、简答题1．简述气相色谱分离的原理。2．气相色谱分离过程中，固定液与组分分子间的作用力有哪些？3．色谱分析时两组分完全分离的条件是什么？4．气相色谱定性分析中使用内标法的条件是什么？5．试述气相色谱仪中使用的热导池检测器的工作原理。6.试述气相色谱仪中使用的氢火焰检测器的工作原理。五、计算题1、组分A和B的调整保留时间分别为62s和71.3s，要使A、B两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？如果有效塔板高度为0.2cm，应使用多长的色谱柱？2、组分A和B在一根30cm柱子上分离，其保留时间分别为16.40min和17.63min，峰地底宽度分别为1.11min和1.21min，空气通过色谱柱需1.30min，计算：（1）分离度（2）柱子的平均塔板数3（3）板高H（4）分离度R=1.5时，所需柱长（5）在长柱上，组分B的保留时间高效液相色谱法一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液-液分配色谱的保留机理是什么？3．液-固分配色谱的保留机理是什么？4．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？5．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？8．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？9．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理10．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？二、选择题1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱长B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长4.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、电导检测器D、示差折光检测器5.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分6.液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器7.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）4A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度8.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类9.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置10.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置三、填空题1．高效液相色谱仪一般可分为、、、和等部分。2．常用的高效液相色谱检测器主要是、、、和检测器等。3．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。4．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有、、、和等。5．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。6．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。7．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。8．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。9．液相色谱流动相应使用粘度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。10．在正相色谱中，极性组分先出峰，极性组分后出峰。电位分析一、选择题1．利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若Kij=0.05，干扰离子浓度为0.1mol/L，被测离子浓度为0.2mol/L，其百分误差为（i，j均为一价离子）（）A2.5B5C10D202．氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于（）A氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子B氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构C氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构D氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构3．在电位滴定中，以△E/△V—V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：（）A曲线的最大斜率（最正值）点B曲线的最小斜率（最负值）点5C曲线的斜率为零时的点D△E/△V为零时的点4．玻璃电极在使用之前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）A清洗电极B活化电极C校正电极D除去玷污的杂质5．离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差D估计电极的线性响应范围6.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H+浓度不同C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样7.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/LNa+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH应当控制在大于()A3B5C7D98.在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,目的是消除()A不对称电位B液接电位C不对称电位和液接电位D温度影响二、填空题1．用氟离子选择电极测定F-浓度时，加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的目的是、、和。2．用钙离子选择性电极（KCa2+,Mg2+=0.014）测定9.98×10-3mol/L的Ca2+，当溶液中含有5.35×10-2mol/L的Mg2+时，将引入%的误差。3．对环境水样中的总碱度进行分析测定时，若水样浑浊，应采用法，选用的离子选择性电极为。4．目前通用的标准电极电位都是相对值，是相对的电极而言。5．电位分析法的实质是通过零电流条件下测定电位差进行分析测定。6．离子选择性电极由、、、构成。7．电位选择性系数KI,J=10-11，表明该电极对的响应比对的响应小倍。8．当用pH玻璃电极测定pH＜1的强酸性溶液或高盐度溶液时，将产生。9．测定较强碱性溶液pH值时，玻璃膜除对H+响应外，同时对响应，该偏差称。10．在电位分析法测定的电参数是。用一个电极和一个电极与试液组成电池。根据电动势的变化来进行分析的方法。三、简答题1．测定水样中F-时，需加入离子强度调节剂，试简述其作用。2．为什么条件电极电位比标准电极电位更有实用价值？3．简述膜电位的产生。4．为什么pH玻璃电极在使用前要浸泡2小时以上？四、计算题1、pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下电池：玻璃电极|H+（α=χ）‖饱和甘汞电极测定pH等于4.01的缓冲溶液时，其电池电动势为0.211V。测定两个未知溶液时，电池电动势分别为0.435V和0.0186V，试计算两种未知溶液的pH（25℃）。2、当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25℃时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V：6玻璃电极|H+（α=χ）‖饱和甘汞电极当缓冲溶液由未知试液代替时，毫伏计读数为-0.017V。试计算未知试液的PH。原子吸收光谱分析一、选择题1．与火焰原子吸收相比，无火焰原子吸收法的重要优点为（）A谱线干扰小B试样用量少C背景干扰小D重现性好2．原子吸收线的劳伦兹变宽是基于（）A原子的热运动B原子与其他种类气体粒子的碰撞C原子与其同类气体粒子的碰撞D外部电场对原子的影响3．在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，采取下列措施，指出哪种措施是不适当的（）A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D加入干扰缓冲剂4．原子吸收法测定钙时，加入