试验6微量滴定法测定食盐中氯化钠含量

分析化学实验指导教师：高娜微量滴定法测定食盐中NaCl的含量目的要求实验原理仪器试剂实验步骤思考题一、实验目的1.掌握莫尔法测定氯的原理和方法2.掌握微量滴定的操作方法3.了解绿色化学的概念及意义二、实验原理莫尔法是采用K2CrO4作指示剂，在中性或弱碱性条件下用AgNO3作标准溶液测定Cl-和Br-指示剂的用量和溶液的酸度是莫尔法的两个主要问题：1.K2CrO4的浓度为5.010-3mol/L；2.莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5~10.5。酸性介质：CrO42-将转化为Cr2O72-；碱性介质：有Ag2O沉淀析出。二、实验原理测定Cl-时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂：Ag++Cl-=AgCl（白色，Ksp=1.610-10）2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色，Ksp=2.010-12）终点颜色为砖红色沉淀出现三、仪器与药品基准NaCl（500~600C灼烧0.5h），AgNO3（A.R.)，5%K2CrO4电子天平、电炉、铁架台、干燥器、25ml称量瓶、25ml锥形瓶、25ml烧杯、2.00ml移液管、玻璃棒、3.00ml微量滴定管。药品仪器四、实验步骤1.0.1mol/LAgNO3标准溶液的配制溶解0.85gAgNO3于50ml蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中。2.0.1mol/LAgNO3标准溶液的标定准确称取0.12~0.18gNaCl小烧杯去离子水溶解定量转移25ml容量瓶准确移取2.00ml25ml锥形瓶2ml水0.1ml5%K2CrO40.1mol/LAgNO3滴定砖红色四、实验步骤3.食盐中NaCl含量的测定准确称取0.12~0.15g食盐试样小烧杯去离子水溶解定量转移25ml容量瓶准确移取2.00ml25ml锥形瓶2ml水0.1ml5%K2CrO40.1mol/LAgNO3滴定砖红色五、思考题1.莫尔法测定氯时，对K2CrO4指示剂用量有何要求？2.微量滴定管的使用有哪些注意事项？3.实验中，指示剂CrO42-的浓度是多少（假设50g·L-1K2CrO4溶液的密度为1），是否合适？4.能否莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+，为什么？