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SevenMulti离子浓度测量指南本指南以氟离子电极DX219-F和参比电极InLabReferencePro测量举例一仪器设备SevenMulti多功能测量仪、pH/离子模块离子电极、参比电极、或复合离子电极、相关连接电缆磁力搅拌器、转子烧杯、容量瓶、移液管二溶液配制本手册所有试剂均为分析纯试剂，所用水为去离子水或二次蒸馏水配制。1.离子标准液按照您的测量要求配制，让您测量的样品浓度位于校准点之中。可配制1000ppm，再依次稀释成100ppm，10ppm，1ppm。如：取分析纯固体氟化钠在120℃烘2小时，称量2.210gNaF并溶解在1000mL去离子水中，制得1000ppm氟离子标准液。此溶液放在聚乙烯瓶中保存一个月。再用去离子水逐级稀释标准液配制不同浓度的氟离子标准液100ppm，10ppm，1ppm（若客户只需测量70ppm左右的样品,只需准备100ppm和10ppm的标准液，使样品溶液浓度位于校准的两点之间）。2.离子强度调节剂(ISA)根据离子电极说明书上的要求进行配制或参见本指南附录。离子强度调节剂可保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值。如：直接购买TISAB离子强度调节剂(订货号：51340064)或制备方法：500mL去离子水置于1升容量瓶中，加57mL分析纯级冰乙酸，58.5g分析纯氯化钠，0.30g柠檬酸三钠，以6.0M氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5，置于容量瓶中以去离子水定容至1000mL。试验准备3.参比电极外参比液根据离子电极说明书上的要求进行配制或参见本指南附录。如：直接购买3MKCl（订货号：51340049）。或配制方法：称取22.38g分析纯KCl，用去离子水溶解，再准确定容至100mL。三电极预处理1.离子电极取下电极头部的保护帽，小心不要碰到电极膜。将电极浸泡在离子电极说明书上指定的溶液中进行活化，再用去离子水反复清洗至零电位。进口离子电极需确认电极填充液是否充足。如：检查DX219氟离子电极填充液是否充足后，浸入去离子水中活化两小时，再用去离子水反复清洗至空白电位。2.参比电极新参比电极，需确认外参比液是否适合所测量的样品。如需更换，请按照如下操作：取下外参比填充口（LE302电极是下面一个孔）橡胶塞，把电极下部的磨口套管旋开，排空原参比液。再在外参比填充口中加入离子电极说明书上指定的参比液至填充口下1cm，旋紧磨口套管。电解液不可渗出过快，可通过磨口调节，甩动电极去除气泡。已更换参比液的参比电极使用前，需确认电极中参比液是否充足。参比电极使用时，应打开参比填充口，保证参比液顺利渗出。保存时封住填充口，防止参比液污染，蒸发。如：测量氟离子，InLabReferencePro参比电极外参比填充液为3mol/L的KCl。四溶液准备将离子强度调节剂按要求比例加入标准溶液和样品溶液中，比例以离子说明书上为准。若离子电极说明书没有具体说明，只需用离子强度调节剂调节溶液的pH值至指定范围即可。如：每100mL氟离子标准样中加入10mL离子强度调节剂，调节pH5~8之间。磨口套管外参比填充口LE302参比电极一开机SevenMulti插上离子模块。进口离子电极和参比电极需连接相应的电缆线，连接离子电极至离子模块上的Sensor接口，参比电极至Ref接口，接上电源。如：DX219-F连接52300004电缆，InLabReferencePro连接52300016电缆。按On/Off键，开启仪表。仪表自检结束后，显示仪表测量界面。若仪表安插了两个模块，需要选择你所使用的模块，例如，使用右边的模块，可以选择右。（单模块仪表无需此操作）按模式键，选择离子模式。二输入ID1.输入样品ID按键盘上ID键，并按进入确认菜单选项1.输入样品ID。用仪表数字键输入样品ID，按保存保存样品ID，然后按退出退出ID菜单。2.输入电极ID/SN按ID键，并按进入确认菜单选项2.输入电极ID/电极SN。按进入选择1.输入新电极ID。仪表设置用键盘输入电极ID，如需要的话使用↓键切换至输入电极SN，输入完毕后，按保存键确认。在离子浓度模式下，会显示一份电极类型表：选择相应的电极类型，使用↓在表中移动光标来进行选择，按保存确认。注意：选择的电极类型必须与所需测量的离子类型一致，否则测量结果会产生误差。3.输入用户ID按ID键，按↓选择至3.输入用户ID，按进入进入此菜单。用仪表数字键输入用户ID，按保存确认用户ID，然后按退出退出ID菜单。三设置菜单按菜单键，进入离子菜单。在整个菜单中，首次设置请关注以下菜单：1.测量单位和稳定性标准2.校准设置常规操作如下：1.测量单位和稳定性标准1.1选择测量单位按进入进入1.测量单位和稳定性标准菜单，再按进入选择1.选择测量单位，在此选择测量所使用的浓度单位。如测量单位为ppm，按↓至3．ppm，按选择确认。按退出退出测量单位和稳定性标准菜单。2.校准设置2.1设置校准标准液进入离子菜单。按进入，进入2．校准设置菜单。按进入，选择1．设置校准标准液。按↓至所需单位，按选择确认。请您选择与上1.1中的单位一致。如果您在此将单位ppm改为mol/L，1.1选择单位测量处必须重新设置，否则校准将会报错。选择单位后，进入温度及离子浓度设置表格。若需修改按编辑后，使用↓键在列表中进行定位，通过数字/字母键盘输入数值，用←键删除。编辑完按结束退出。确认无误后，按保存，结束编辑并保存数值。2.2选择校准模式进入校准设置菜单。按进入，进入2．选择校准模式菜单。按选择，选择分段法。按退出，退出设置菜单，回到测量界面。仪表设置完成！一校准离子选择性电极1．第一点校准从低浓度至高浓度校准，将离子电极和参比电极浸入第一个校准标准液中，搅拌，搅拌速度以溶液不起涡流为准，按Cal键开始校准。显示屏上的CAL1表示正在进行第一点校准，左下角显示当前校准标准液的数值。当校准值稳定后，读数将会显示A，屏幕锁定。取出电极用去离子水冲洗干净，用滤纸吸干水分。2．第二点校准将电极浸入第二个校准标准液中，搅拌，并再按Cal键开始校准。显示屏上的CAL2表示正在测量第二个校准点，左下角显示当前校准标准液的数值。当校准值稳定后，读数将会显示A，屏幕锁定。取出电极用去离子水冲洗干净，用滤纸吸干水分。3．多点校准多点校准重复上述步骤，如三点校准。校准测量在校准最后一个标准液后按结束，终止校准过程。屏幕上出现包含所有校准结果的列表。检查斜率，并按保存后开始测量。二测量样品将电极浸入样品溶液并按Read键开始测量。当测量值稳定后，读数将会显示A，屏幕锁定。取出电极用去离子水冲洗干净，用滤纸吸干水分。三电极保养1.离子电极：电极清洗干净后，用滤纸吸干水分。干放(长期保存)或存放在低离子浓度溶液中(短期保存)。进口离子电极需要添加填充液。2.参比电极：储存液与填充液一致，若填充液长时间保存会产生沉淀，可将其更换为3MKCl。选择正确的离子类型校准和测量温度应该尽量一致，否则温差过大测量数据会产生偏差测量时电极头部不应有气泡，若有气泡可以倾斜电极进行清除校准和测量需要在相同的搅拌状态下进行，搅拌速度以溶液不起涡流为准。例如相同的搅拌类型和速率，电极和搅拌浆之间的距离相同，搅拌时间相同等。参比电极的参比液流速尽量控制的缓慢，测量时应打开填充口，保存时封住填充口。添加ISA以调节溶液pH值至最佳测量范围，同时可以屏蔽相关干扰离子标准液从低浓度至高浓度进行测量，以避免高浓度的溶液污染低浓度的溶液。★★注意：1.仅适用于SevenMulti离子浓度计现场参考之用，请根据现场用户的需求进行相应内容增删，并培训。2.梅特勒-托利多公司对可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。附录:型号参比液离子强度调节剂DX219-F-3MKClTISABIII国产F离子121070101MKNO3TISABIIIDX235-Cl-1MKNO35MNaNO3国产氯离子121070801MKNO35MNaNO3DX239-K+0.9MAl2(S04)30.9MAl2(S04)3国产钾离子121071000.9MAl2(S04)30.9MAl2(S04)3DX233-Na+0.1MNH4ClNH4Cl氨水溶液国产钠离子121071900.1MNH4Cl二异丙胺调节pH9~12DX240-Ca2+3MKCl5MNH4ClDX262-NO3-0.9MAl2(S04)30.9MAl2(S04)3DX232-S2-1MKNO310MNaOH国产硫离子121072601MNaOHSAOBDX407-Pb2+1MKNO31MKNO3DX312-Cd2+1MKNO31MKNO3DX264-Cu2+1MKNO31MKNO3DX207-Li+3MKCl500mMMgSO4DX218-NH4+0.9MAl2(S04)30.9MAl2(S04)3DX337-Ba2+3MKCl1MTris2HClDX287-BF4-2MMgSO4500mMMgSO4DX280-Br-1MKNO35MNaNO3DX327-I-1MKNO31MKNO3DX258-SCN-1MKNO31MKNO3请以附带的说明书为准注意事项