GBT212-2008煤的工业分析方法

GB/T212-200843煤的工业分析方法GB/T212-2008代替GB/T212-2001，GB/T15334-1994，GB/T18856.7-20021范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T218-1996，eqvISO925：1980）GB/T7560煤中矿物质的测定方法（GB/T7560-2001，eqvISO602：1983）GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T18856.1水煤浆试验方法第1部分：采样3水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。3.1方法A（通氮干燥法）3.1.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。3.1.2试剂3.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%.3.1.2.2无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。3.1.2.3变色硅胶：工业用品。3.1.3仪器设备3.1.3.1小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。3.1.3.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。GB/T212-200844单位为毫米图1玻璃称量瓶3.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。3.1.3.5流量计：量程为（100~1000）mL/min。3.1.3.6分析天平：感量0.1mg。3.1.4试验步骤3.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。3.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。3.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。3.2方法B（空气干燥法）3.2.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2仪器设备3.2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。3.2.2.2玻璃称量瓶：同3.1.3.2。3.2.2.3干燥器：同3.1.3.3。3.2.2.4分析天平：同3.1.3.6。3.2.3试验步骤3.2.3.1在预选干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。φGB/T212-2008453.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105~110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min就开始鼓风。3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。3.3结果的计算按式（1）计算一般分析试验煤样的水分：1001mmMad…………………………………………（1）式中adM——一般分析试验煤样水分的质量分数，%；m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。3.4水分测定的精密度水分测定的精密度如表1规定。表1水分测定结果的重复性限水分质量分数（Mad）/%重复性限/%5.005.00～10.0010.000.200.300.404灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。4.1缓慢灰化法4.1.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4.1.2仪器设备4.1.2.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。GB/T212-200846马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。4.1.2.2灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。单位为毫米图2灰皿4.1.2.3干燥器：同3.1.3.3。4.1.2.4分析天平：同3.1.3.6。4.1.2.5耐热瓷板或石棉板。4.1.3试验步骤4.1.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4.1.3.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。4.1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4.1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.2快速灰化法本部分包括两种快速灰化法：方法A和方法B。4.2.1方法A4.2.1.1方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪（见附录B中图B.1）4.2.1.3试验步骤4.2.1.3.1将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃。4.2.1.3.2开动传送带并将其传送速度调节到17㎜/min左右或其他合适的速度。GB/T212-200847注：对于新的灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。4.2.1.3.3在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(0.5±0.01)g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.08g。4.2.1.3.4将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。4.2.1.3.5当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4.2.2方法B4.2.2.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4.2.2.2仪器设备：同4.1.2。4.2.2.3试验步骤4.2.2.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。4.2.2.3.2将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。4.2.2.3.3关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。4.2.2.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.2.2.3.5进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.3结果的计算按式（2）计算煤样的空气干燥基灰分：1001mmAad………………………………………………（2）式中：Aad——空气干燥基灰分的质量分数，%；m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m1——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。GB/T212-2008484.4灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表2规定：表2灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%15.000.200.3015.00～30.000.300.5030.000.500.705挥发分的测定5.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。5.2仪器设备5.2.1挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图3所示，坩埚总质量为（15～20）g。单位为毫米图3挥发分坩埚5.2.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20～30）mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。GB/T212-2008495.2.3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）。单位为毫米图4坩埚架5.2.4坩埚架夹（见图5）。图5坩埚架夹5.2.5干燥器：同3.1.3.3。5.2.6分析天平：同3.1.3.6。5.2.7压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。5.2.8秒表。5.3试验步骤5.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm