13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长588.9nm可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率2.5×1013Hz红外(4)波长300nm紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。17.L=2的镁原子的光谱项数目为4,其中多重态为3的光谱项数目为3。18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。原子吸收光谱法复习题1.名词解释:光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(K0)代替积分吸收的方法。原子荧光光谱:当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。辐射的波长是产生吸收的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。40.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度稍高,但由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,有利于熔点较高的氧化物的分解。41.澳大利亚物理学家沃尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收,从而解决了原子吸收测量吸收的困难。42.Mn的共振线是403.3073nm,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn时,Ga的共振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于谱线干扰,可采用减小狭缝宽度或另选分析线的方法加以消除。43.在原子吸收光谱法中,当吸收为1%时,其吸光度为0.0044。40.原子吸收光谱分析方法中,目前应用比较广泛的主要方法有标准曲线法、标准加入法。44.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,经多次测量结果偏高。其原因是电离干扰,改正办法是排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致。45.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是将试样蒸发并转化为待测元素的基态原子蒸气,常用的原子化器有火焰原子化器、非火焰原子化器。46.原子吸收光谱分析的光源应符合辐射强度大、谱线宽度要窄、背景小、稳定性好、寿命长等基本条件。47.背景吸收是由分子吸收和光散射引起的,可用改变火焰温度、加入基体改进剂、校正背景等方法消除。48.石墨炉原子化器的原子化过程可分干燥、灰化、原子化、除残。49.原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线具有的吸收现象。50.进行原子吸收测定时,只要光电倍增管在300~600V范围内,空心阴极灯应选用尽量小的电流。51.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。52.在原子吸收光谱仪中广泛使用光电倍增管作检测器,它的功能是将微弱的光信号转换成电信号,并有不同程度的放大。53.原子吸收光谱的定量分析是根据处于基态的待测元素的原子蒸气对光源发射的待测元素的共振线的吸收程度来进行的。54.在一定温度下,处于不同能态的原子数目的比值遵循玻尔兹曼分布定律。即原子化过程中,产生的激发态原子的数目取决于激发态和基态的能量差(ΔE)和火焰温度(T)。55.当测定温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比。56.为实现峰值吸收,必须使锐线光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。还要求锐线光源发射线的宽度必须比吸收线的宽度还要窄。57.在火焰原子吸收光谱中,目前使用最广泛的空气-乙炔火焰,可获得三种不同类型的火焰。即中性焰,富燃性火焰,为黄色,贫燃性火焰,为蓝色。58.无火焰原子化装置又称电热原子化装置,使用较广泛的是石墨炉原子化器。使用时石墨炉中要不断通入惰性气体,以保护原子化的基态原子不再被氧化,并可用以清洗和保护石墨管。59.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有光谱通带的选择、灯电流的选择、火焰位置及火焰条件的选择以及分析线的选择四个方面。60.原子线变宽的主要原因有自然宽度,多普勒变宽和压力变宽。61.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处?答:相同之处是(1)他们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品,吸收来自光源发射的某一特征谱线,经过分离之后,将剩余的特征谱线进行光电转换,经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。(2)两种方法都遵守朗伯-比尔定律。(3)就其设备而言,均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。不同之处在于:(1)单色器与吸收池的位置不同。在原子吸收光谱仪中,原子化器的作用相当于吸收池,它的位置在单色器之前,而分光光度计中吸收池在单色器之后,这是由于它们的吸收机理不同而决定的。(2)从吸收机理上看,分光光度法是利用化合物分子对光的吸收来测定的,属于宽带分子吸收光谱,它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等),13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长588.9nm可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率2.5×1013Hz红外(4)波长300nm紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。17.L=2的镁原子的光谱项数目为4,其中多重态为3的光谱项数目为3。18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。62.原子吸收光谱法是什么?答:原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即由一种特制的光源(锐线光源)发射出该元素的特征谱线,谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收产生吸收信号,所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即A=Kc。63.原子吸收光谱法具有哪些特点?答:(1)灵敏度高:火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。少数元素采取特殊手段可达10-9级。无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。(2)选择性好:共存元素对待测元素干扰少,一般不要分离共存元素。(3)测定元素范围广:可以测定元素周期表上70多种元素。(4)操作简便:分析速度快,分析方法容易建立,重现性好。(5)准确度高:可进行高精密度的微量分析,准确度可达0.1%~1.0%。64.为什么在原子吸收光谱法中采用峰值吸收来测量吸光度?答:从理论上讲,由于积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收特征辐射的基态原子数成正比,因此若能测得由连续波长光源获得的积分吸收值就可以计算出待测原子的密度而使原子吸收光谱分析成为一种无需与标准试样进行比较的绝对测量方法,但由于原子吸收线的半宽度非常窄,目前还难以制造出具有如此之高的分辨率的单色器,所以直接测定积分吸收尚不能实现。目前是采用锐线光源代替连续光源,以测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替测量积分吸收额方法,以此来测定元素含量的。由于在温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比,故可以此进行定量分析。这样,即使不使用高分辨率的单色器也可实现原子吸收测定。65.原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的?如何消除?答:产生化学干扰的原因主要是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少,而影响测定结果的准确性。消除方法:(1)改变火焰温度。对于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过提高火焰温度来消除。(2)加入释放剂。将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。(3)加入保护剂。与待测元素生成稳定的配合物,使其不再与干扰元素生成难解离的化合物。(4)加入缓冲剂。在试样中加入过量干扰成分,使干扰趋于稳定状态。如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用,消除干扰的效果会更明显。66.原子吸收光谱分析中存在哪些干扰,如何消除?答:(1)物理干扰消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液,或采用标准加入法;(2)化学干扰消除方法是使用高温火焰;加入释放剂;加入保护剂;在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰;化学分离干扰物质;(3)电离干扰消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素(通常为碱金属)(4)光谱干扰分为谱线干扰和背景干扰,通过扣除背景消除干扰。67.试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。答:原子吸收光谱分析是建立在发射线和吸收线互相重叠时谱线轮廓发生变化现象的基础上。因此,谱线轮廓的变化对原子吸收光谱分析的灵敏度和工作曲线的直线性(线性关系)都有明显影响。(1)当发射线宽度吸收线宽度时,吸收完全,灵敏度高,工作曲线直线性好,准确度高。(2)当发射线宽度吸收线宽度时,吸收不完全,灵敏度低,工作曲线直线性差,准确度差。(3)发射线与吸收线的轮廓有显著位移时,吸收最不完全,灵敏度最低,工作曲线直线性最差,准确度最差。实验可以说明,以上三种情况下的吸光度A(1)A(2)A(3)。68.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。答:原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件:(1)谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。(2)谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。(3)稳定,有利于提高测量精密度。(4)灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说,它是低压的,故压力变宽小。从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。69.画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示),并简要说明各部分作用。答:单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统等部分组成。其结构方框示意图如下:光源原子化器单色器检测器光源的作用:发射待测元素特征谱线。原子化器的作用:产生气态的基态原子,以便吸收待测谱线。单色器的作用:将欲测的谱线发出并投射到检测器中。检测器的作用:使光信号转化为电信号,经过放大器放大,输入到读数装置中。70.在原子吸收光谱分析中,一般应根据什么原子来选择吸收线。答:选择吸收线时一般应考虑以下方面:(1)试样的组成和待测元素的含量。(2)干扰—邻近谱