椭圆偏振法测量薄膜厚度及折射率

椭圆偏振法测量薄膜厚度及折射率实验目的：1、利用椭偏仪测量硅衬底薄膜的折射率和厚度；提高物理推理与判别处理能力。2、用自动椭偏仪再测量进行对比；分析不同实验仪器两种方式的测量。提高误差分析与分配能力。教学安排手动测量记录P、A2学时自动测量并计算n、d1学时对比研究1学时原理综述：椭圆偏振法简称椭偏法，是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法，椭偏法的基本原理由于数学处理上的困难，直到上世纪40年代计算机出现以后才发展起来，椭偏法的测量经过几十年来的不断改进，已从手动进入到全自动、变入射角、变波长和实时监测，极大地促进了纳米技术的发展，椭偏法的测量精度很高（比一般的干涉法高一至二个数量级），测量灵敏度也很高（可探测生长中的薄膜小于0.1nm的厚度变化）。利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和折射率，也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数。因此，椭偏法在半导体材料、光学、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。通过实验，读者应了解椭偏法的基本原理，学会用椭偏法测量纳米级薄膜的厚度和折射率，以及金属的复折射率。一、实验原理椭偏法测量的基本思路是，起偏器产生的线偏振光经取向一定的1/4波片后成为特殊的椭圆偏振光，把它投射到待测样品表面时，只要起偏器取适当的透光方向，被待测样品表面反射出来的将是线偏振光。根据偏振光在反射前后的偏振状态变化（包括振幅和相位的变化），便可以确定样品表面的许多光学特性。设待测样品是均匀涂镀在衬底上的透明同性膜层。如图3.5.1所示，n1，n2和n3分别为环境介质、薄膜和衬底的折射率，d是薄膜的厚度，入射光束在膜层上的入射角为φ1，在薄膜及衬底中的折射角分别为φ2和φ3。按照折射定律有错误!未找到引用源。(3.5.1)光的电矢量分解为两个分量，即在入射面内的P分量及垂直于入射面的S分量。根据折射定律及菲涅尔反射公式，可求得P分量和S分量在第一界面上的复振幅反射率分别为而在第二个界面处则有从图3.5.1可以看出，入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射，总反射光束将是许多反射光束干涉的结果，利用多光束干涉的理论，得p分量和s分量的总反射系数其中是相邻反射光束之间的相位差，而λ为光在真空中的波长。光束在反射前后的偏振状态的变化可以用总反射系数比（Rp/Rs）来表征。在椭偏法中，用椭偏参量ψ和Δ来描述反射系数比，其定义为分析上述格式可知，在λ，φ1，n1，n3确定的条件下，ψ和Δ只是薄膜厚度d和折射率n2的函数，只要测量出ψ和Δ，原则上应能解出d和n2。然而，从上述格式却无法解析出d=（ψ，Δ）和n2=（ψ，Δ）的具体形式。因此，只能先按以上各式用电子计算机算出在λ，φ1，n1和n3一定的条件下（ψ，Δ）~（d，n）的关系图表，待测出某一薄膜的ψ和Δ后再从图表上查出相应的d和n（即n2）的值。测量样品的ψ和Δ的方法主要有光度法和消光法。下面介绍用椭偏消光法确定ψ和Δ的基本原理。设入射光束和反射光束电矢量的p分量和s分量分别为Eip，Eis，Erp，Ers，则有于是为了使ψ和Δ成为比较容易测量的物理量，应该设法满足下面的两个条件：（1）使入射光束满足（2）使发射光束成为线偏振光，也就是令反射光两分量的位相差为0或π。满足上述两个条件时，有其中βip，βis，βrp，βrs分别是入射光束和反射光束的p分量和s分量的位相。图3.5.2是本实验装置的示意图，在图中的坐标系中，x轴和x’面内且分别与入射光束或反射光速的传播方向垂直，而y和y’垂直于入射面。起偏器和检偏器的透光轴t和t’与x轴或x’角分别为P和A。下面将会看到，只需让1/4波片的快轴f与x轴的夹角π/4（即45°），便可以在1/4波片后面得到所需的满足条件|Eip|=|Eis|的特殊椭圆偏振入射光束。图3.5.3中的Eip代表由方位角为P的起偏器出射的线偏振光。当它投射到快轴与x轴夹角为π/4的1/4波片时，将在波片的快轴f和慢轴s上分解为通过1/4波片后，Ef将比Es超前π/2，于是在1/4波片之后应有把这两个分量分别在x轴及y轴上投影并再合成为Ex和Ey，便得到可见，Ex和Ey也就是即将投射到待测样品表面的入射光束的p分量和s分量，即显然，入射光束已经成为满足条件|Eip|=|Eis|的特殊圆偏振光，其两分量的位相差为由图3.5.4可以看出，当检偏器的透光轴t’与合成的反射线偏振光束的电矢量Eip垂直时，即反射光在检偏器后消光时，应该有这样，由式（3.5.5）可得可以约定，A在坐标系（x’，y’）中只在第一及第四象限内取值。下面分别讨论（βrp-βrs）为0或π时的情形。（1）（βrp-βrs）=π.此时P记为P1，合成的反射线偏振光的Er在第二及第四象限里，于是A在第一象限并记为A1。由式（3.5.7）可得到（2）（βrp-βrs）=0.此时的P记为P2，合成的放射线偏振光Er在第一及第三象限里，于是A在第四象限并记为A2，由式（3.5.7）可得到从式（3.5.8）和式（3.5.9）可得到（P1,A1）和（P2,A2）的关系为因此，在图（3.5.2）的装置中只要使1/4波片的快轴f于x轴的夹角为π/4，然后测出检偏器后消光时的起、检偏器方位角（P1,A1）或（P2,A2），便可按式（3.5.8）或式（3.5.9）求出（ψ，Δ），从而完成总反射系数比的测量。再借助已计算好的（ψ，Δ）~（d，n）的关系图表，即可查出待测薄膜的厚度d和折射率n2。附带指出，当n1和n2均为实数时，也是一个实数。d0称为一个厚度周期，因为从式（3.5.2）可见，薄膜的厚度d每增加一个d0，相应的位相差2δ也就改变2π，这将使厚度相差d0的整数倍的薄膜具有相同的（ψ，Δ）值，而（ψ，Δ）~（d，n）关系图表给出的d都是以第一周期内的数值为准的，因此应根据其它方法来确定待测薄膜厚度究竟处在哪个周期怀中。不过，一般须用椭偏法测量的薄膜，其厚度多在第一周期内，即在0~d0之间。能够测量微小的厚度（纳米量级），正是椭偏法的优点。用椭偏法也可以测量金属的复折射率。金属复射率n2可分解为实部和虚部，即据理论推导（参见附录），上式中的系数N，K与椭偏角ψ，Δ有如下的近似关系：可见，测量出与待测金属样品总反射系数比对应的椭偏参量ψ和Δ，便可以求出其复折射率n2的近似值。附录：测厚仪基本原理一束光从空气垂直入射到薄膜表面，由菲涅耳反射定律，其振幅反射系数为0010nnrnn其中nnik，为复折射率，k为消光系数振幅透射系数为00102ntnn透射光在薄膜/基底界面再次发生反射，其振幅反射率为12snrsn反射光在两界面间多次发生反射。则第一次的反射光和多次反射的透射光在空气中发生多光束干涉，其干涉的总振幅相对于入射光的反射比为20112201121iirrerrre其中2()dnik，则光强反射比2Rr1对于air/film/substrate/air系来说，如果其中substrate为吸收材料，且足够厚，而没有反射光从基底/空气界面反射回来，则反射率2Rr2对于air/film/substrate/air系来说，如果其中substrate为无吸收材料，则基底/空气界面有光反射上来，设空气折射率为1，则（1）透射率曲线T=transmittance=2AxBCxDx其中2216()Asnk2222[(1)][(1)()]Bnknnsk2222222[(1)()2(1)]2cosCnknskks22222[2()(1)(1)]2sinknsksnk2222[(1)][(1)()]Dnknnsk4/nd，exp()xd，4/k其中d为薄膜物理厚度，n是薄膜折射率，k是薄膜消光系数，s是基底折射率（2）反射率曲线R=reflectance=22EFxGxBCxDx其中2222[(1)][(1)()]Eknknns220120128(1)()ppxpxFHsqqxqx2222[(1)][(1)()]Gknknns2222222[(1)()(12)]2cosHnnsknks222(1)(1)sinkkns,,BCD和上面相同2222[(1)][(1)()]Bnknnsk2222222[(1)()2(1)]2cosCnknskks22222[2()(1)(1)]2sinknsksnk2222[(1)][(1)()]Dnknnsk3对于多层膜系界面矩阵为1///1/abababababababtrtIrtt膜层矩阵为00iieLe多层膜系的矩阵为1112011122(1)2122mmmmsSSSILILILISS则2111SrS，111tS2Rr…………………………………………………………………………………………*()()BCBCRBCBC0000，1KTBCBC0*004（）（）反射相位变化****()arctan()iCBBCBBCC0011cossin1{}sincosKjjjjKjjjiBCi2/jjjnd1212122222121212()()sksnsnskcicinknksksnisnskcic122cosndkdcch，222sinndkdcsh，122sinndkdsch，222cosndkdssh…………………………………………………………………………………………二优化拟合方法最优化方法的基本原理是，根据反射光干涉的基本理论，在一定范围内改变反射曲线的参量（d，()is，()in，()ik），使理论曲线和实验得到的曲线方差最小，即21min[()()]mtheormeasiiiimizeRR由于变量数太多，为了确定解和加快收敛速度，要对这些参量加入一些限制或对参量进行转换再加入限制，比如建立折射率和消光系数的色散模型（即折射率和消光系数随波长改变而改变的规律）。meansquarederror(MSE)，Levenberg-Marquardtalgorithmsthemeansquarederror(MSE)toquantifythedifferencebetweenexperimentalandcalculatedmodeldata:asmallerMSEimpliesabetterfit.Levenberg-MarquardtalgorithmsarecommonlyusedtoquicklyminimizetheMSEvalue.常用的方法及模型有：（1）Cauchy方程折射率和消光系数可以展开为波长的无穷级数。如果取24()nnnBCnA24()kkkBCkA即为Caucy方程，其中nA，nB，nC，kA，kB，kC是6个拟合参量，也可取前2项等。适用于各种透明材料（btw:如果作无穷级数展开，也包含一次项，三次项等，理论上可适用于任何材料）。（2）Sellmeier关系适用于透明和红外半导体材料。21/222()()nnnBnAC1321()[()()]BBknB其中123,,,,,nnnABCBBB是拟合参量。（3）Lorentzj经典振荡模型22222222001/()Ankg322202()Agnkg其中0是振荡的中心波长，A是振荡强度，g是阻尼因子。第一个方程右边的式子代表无限能量（零波长）的介电常数，多数情况下用来代替会更加符合实际情况。该色散关系主要应用于吸收带附近的折射率色散。（4）Forouhi-Bloome