高效液相色谱仪期间核查方法

BSEZ-03-11-2007-D/0—（3）高效液相色谱期间核查方法1．外观(1)检查贮液器是否清洁；(2)检查滤头是否堵塞；(3)检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密；(4)检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏；(5)将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。2．泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差的检定SR分别设定流量为0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）计算SS和SR。%100/)(ssmSFFFS（1）%100/)(minmRFFFS（2）式中：mF――tWWFm/12,流量实测值，mL/min；2W――容量瓶+流动相的质量，g;1W――容量瓶的质量，g；――试验温度下流动相的密度，g/mL；t――收集流动相的时间，min；mF――同一组测量的算术平均值，mL/min；SF――流量设定值，mL/min；mF――同一组测量中流量最大值，mL/min；inF――同一组测量中流量最小值，mL/min；流量设定值，mL/min0.51.01.5测量次数333收集流动相时间，min555允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%3.基线噪声和基线漂移选用C18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在230nm，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。KBNd(3)式中：dN――检测器基线噪声；K――衰减倍数；B――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/h）表示。看基线噪声是否不超过5×10-4AU，基线漂移是否不超过5×10-3AU/h4.整机性能（定性、定量重复性）选用C18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在230nm，基线稳定后由进样器注入20µL的25μg/mL苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD。%1001)16/()(612xxxRSDii（定性（定量））（4）式中：RSD（定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差；ix――第i次测量的保留时间或峰面积；x――6次测量结果的算术平均值；i――测量序号。6．根据检测情况填写报告单，得出结论。