减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用.

实验七减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用实验目的1．掌握减压蒸馏的原理和操作。2．熟悉减压蒸馏装置的安装及要求，旋转蒸发的原理及应用。3．了解减压蒸馏装置的结构和保护。基本原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：P为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。TBAplg实验操作1．减压蒸馏的装置常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）、安全系统和测压四部分，如图（减压蒸馏装置）。整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。减压蒸馏的装置当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，必须在接受器和油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。冷却阱的构造如图所示，将它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择随需要而定，可选择冰－水、冰－盐、冰、干冰与丙酮等。后者能使温度降至-78℃。吸收塔（又称干燥塔）依次为无水CaCl2（或硅胶）吸收塔、NaOH吸收塔和石蜡片吸收塔。(3)压力测定装置实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。封闭式水银压力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是比较轻巧，读数方便，比较安全，缺点是较麻烦，如果汞内混有少许空气，则导致读数不够准确，需用开口式来校正。减压蒸馏操作将待蒸馏液体装入克氏蒸馏烧瓶中，不得超过蒸馏瓶容积的1/2。安装好仪器。仪器安装好后，需先检查系统是否漏气，方法是：旋紧毛细管上的螺旋夹，将安全瓶上的安全阀打开，然后开泵抽气（如用水泵，这时应开至最大流量）。再逐渐关闭安全阀，从压力计上观察系统所能达到的真空度。如果是因为漏气（而不是因水泵、油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。如果超过所需的真空度，可小心的旋转活塞，慢慢地引进少量空气，以调节到所需的真空度。调节螺旋夹，使液体有连续平稳的小气泡通过。开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，克氏瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。在浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20～30℃，使每秒馏出1滴～2滴，在整个蒸馏过程中都要注意瓶颈上的温度计和压力的读数。蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时（例如调换毛细管、接受瓶、加料），停止加热，撤去热浴，打开毛细管上的螺旋夹，稍冷后再慢慢【注意：急速打开通气阀将导致水银柱急剧回冲，有可能导致水银冲出（开口水银柱），或冲破压力计（封闭式水银柱）】打开安全瓶上的安全阀，使系统内、外压力平衡后方可关闭油泵。否则，由于系统的压力较低，油泵中的油或水泵中的水有吸入吸滤瓶或吸收塔的可能。此外，还应注意压力计的玻璃管不要被冲破。注意事项1.在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到引入气化中心的作用，使蒸馏平稳。在减压蒸馏中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。蒸馏时，为了控制毛细管的进气量，可在露于瓶外的毛细玻璃管上套一段乳胶管，并夹一螺旋夹，最好在橡皮管中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气，或夹不紧进气量过大。2.减压蒸馏时，可用水浴、油浴、空气浴等方法进行均匀加热。一般浴温要高出待蒸馏物在减压时的沸点30℃左右。3.在使用水泵时应特别注意因水压突然降低而使水泵不能维持已经达到的真空度，蒸馏系统中的真空度比此时水泵所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统玷污产品。为了防止这种情况，需在水泵和蒸馏系统间安装安全瓶。思考题1.具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？2.在减压蒸馏的操作中，为什么必须先抽真空后加热？3.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？