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第二章食品样品的采集保存和处理1、食品中无机元素的测定：可分为湿消化法和干灰化法。2、湿消化法：是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使得测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。3、干灰化法：是将食品放在瓷坩埚中，先在电炉上使样品脱离水，炭化，再置于500C-600C的高温中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。4、扩散法：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。5、顶空法：常与气相色谱法联用，通常可分为静态和动态分析法。静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中，恒温加热一段时间达平衡后，取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，并收集于吸附柱中，经热解析或溶剂解析后进行分析。6、固相萃取：实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。第三章食品营养成分分析1粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。故称粗脂肪。2总脂肪：在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪。3维生素：维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。4膳食纤维：指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。5粗纤维：表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解，不能为人体消化利用的物质。6食品：各种供人食用或饮用的成品或饮料，以及传统是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的药品。7营养价值：食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。8食品中的营养素成分主要有：蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。9蛋白质主要来源于肉类、豆类、粮谷类。脂肪主要来源于油料作物和肉类。碳水化合物主要来源于粮谷类。维生素A\D\E主要来源于油脂类，维生素E在植物油中含量较多。维生素B1在粮谷类外皮中含量较多，B2在内脏中较多。10食品中的三大营养素：蛋白质、脂肪、维生素。11测定食品中营养素成风的意义：1、了解食物中营养素的含量，评价食品品质的优劣和食品的营养价值。2、指导人们对不同食物进行科学搭配，设计和实施营养改善计划。3、控制和管理食品加工生产运输储存环节提供技术指导。12食品中水分的测定作用：1、溶剂2、电解质电离、3、生化反应介质4、物质运输水分存在状态：结合水；游离水：滞化水，毛细管水，自由流动水。13食品中水分的测定方法：直接法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法。间接法：卡尔费休法。1、直接干燥法：95-105°常压干燥适合：热稳定、不含挥发组分。2、减压干燥法：40-55kpa50-60°2-3h适合：高果糖、高脂肪等结合水较多，易分解的3、蒸馏法：根据蒸馏出水的体积计算含量，适合：热敏性，易挥发组分，含水较多样品。4、卡尔费休法：碘氧化二氧化硫时，需要定量的水参加反应的原理测定液体固体气体的含水率。测定过程中要注意是否有足够吡啶和甲醇。14蛋白质和氨基酸测定必须氨基酸：苯丙色赖蛋，苏缬亮异亮。平均含氮量：16%蛋白质换算因子：6.25粗蛋白：由凯氏定氮法测得的蛋白质。凯氏定氮法原理：样品与硫酸（消化）硫酸钾（提高沸点）硫酸铜（催化剂）一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后在氢氧化钠作用下，经水蒸发蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后，再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量。注意事项：1、所用溶液应用无氨蒸馏水配制2、消化时不要用强火应保持和缓沸腾，以免消化不完全。3、不能漏气4、完毕后应先将冷凝管移走再蒸一分钟关热源，否则倒吸。食品中氨基酸的测定氨基酸分析仪法（GB）原理：食品中蛋白质经盐酸水解成游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮产生颜色反应，再经分光光度法测定氨基酸的含量。可同时测定16种氨基酸。不适合蛋白质含量低的水果蔬菜饮料等食品。15食品中脂肪的测定:食品中脂肪以游离态为主，结合态较少。必须脂肪酸：多不饱和脂肪酸中的亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸。1、索氏提取法：原理：在索氏脂肪提取器中，以有机溶剂如乙醚石油醚等提取食品中脂肪，称残留物的质量，即可测得样品的脂肪含量。适合游离态脂类含量较高结合态脂类含量少的样品。说明：乙醚的沸点低，溶解脂肪的能力比石油醚强，缺点是可饱和水分。石油醚具有较高沸点，提取的成分比较接近食品中所含脂类。样品中应无水无醇无过氧化物。检查是否有过氧换物：取乙醚，加碘化钾溶液用力振摇若出现黄色则证明有过氧化物存在。2、酸水解法：食品样品经酸水解后，使其中的结合脂肪转变为游离脂肪，再用乙醚萃取由此测得的脂肪称为总脂肪。适于各类食品中脂肪测定，不宜测高糖类食品，因糖类遇强酸易氧化。样品处理—水解—提取—烘干—称重。16食品中碳水化合物的测定碳水化合物是由碳、氢、氧组成的一大类化合物。分为单糖、双糖、多糖。单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖。双糖：蔗糖、乳糖、麦芽糖。多糖：淀粉、纤维素还原糖（直接法测）：单糖、麦芽糖、乳糖非还原糖（间接法测）：蔗糖、多糖还原糖的测定：利用他们的醛基或酮基在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再根据氧化亚铜的量测定糖量，因此还原糖可直接测定。最常用直接滴定法和高锰酸钾滴定法（GB）1、直接滴定法：样品滴定碱性酒石酸铜-红色氧化亚铜沉淀，达到终点时，稍微过量还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样品液消耗体积，计算还原糖量。说明：滴定必须在沸腾条件下进行：可加速反应速度；防止空气进入氧化。17蔗糖的测定：样品处理—酸水解—测定还原糖—换算。18维生素作用：1抗氧化2、机体内各种辅酶或辅酶前体的组成部分3、遗传调节因子4、具有某些特殊功能。脂溶性：ADEK水溶性：B族和维C维A：类视黄素对酸不稳定，B胡萝卜素含量除以6等于维A含量。维E：生育酚，对碱不稳定B1：硫胺素（抗神经炎）参与糖代谢及乙酰胆碱代谢B2：核黄素，对光敏感。B3：泛酸B5：烟酸B6：比多素（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）B7：生物素B11：叶酸B12：钴胺素维C：抗坏血酸19食品中锌的测定：二硫腙分光光度法和原子吸收分光光度法20食品中钙的测定：钙是人体中含量最丰富的矿物元素，原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。钙含量高时用EDTA法，PH12-14钙与EDTA定量生产配合物，终点指示剂为钙红指示剂，溶液从紫红色变成纯蓝色即到终点。金属离子可用KCN掩蔽，Fe用柠檬酸钠。21食品中硒的测定：氢化物原子荧光光谱法22食品中碘测定：最常用的是三氯甲烷萃取分光光度法。碘溶于三氯甲烷成粉红色在510nm处比色。灰化时加入氢氧化钾的作用：是食品中的碘形成难挥发的碘化钾，防止碘在高温灰化时挥发损失。第四章保健品功效成分的检验1.保健品：指具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。特征：首先必须是食品、具有特定保健功能、要与药品区分开。2.保健食品的基本技术要求：功能有效、安全无毒、配方科学、生产工艺合理。3皂苷的测定：皂苷分为甾体皂苷和三萜皂苷。人参皂苷属于后者，分为皂苷三醇、皂苷二醇、齐墩果酸型。皂苷功能：（1）.抑制过氧化脂质生成，防止动脉硬化，抗衰老。（2）免疫调节（3）抗疲劳分光光度法（GB/T）测定原理：提取物中总皂苷在酸性条件下与香草醛生成有色化合物，以人参皂苷Re为标准，与560nm波长处比色测定。皂苷测定还可以选用高效液相色谱法（GB/T）4.黄酮类化合物泛指拥有15个碳原子的多元酚化合物，其中两个芳环之间以一个三碳链相连，其中骨架可用C6-C3-C6表示。分析方法：分光光度法(GB/T)，荧光分光光度法，气象色谱法和高效液相色谱法、高效毛细管电泳法及示波极谱法。5.粗多糖的测定，单糖组成的大分子物，有抗肿瘤和病毒的作用。测定方法：苯酚-硫酸分光光度法原理：食品中的粗多糖用乙醇沉淀，再用碱性硫酸铜沉淀后，与苯酚-硫酸反应显色，于485nm波长处与葡聚糖作标准，比色定量。乙醇出去水溶性单糖，硫酸铜沉淀除去多聚糖。6.原花青素是一大类多酚化合物的总称，由不同数目的黄烷-3-醇或黄烷-3，4-二醇聚合而成，按聚合度大小，称为低聚原花青素，高聚原花青素。主要来源：葡萄籽，功能：抗氧化。分析方法：铁盐催化分光光度法(GB/T)。原理：原花青素经热酸处理，并在硫酸铁铵的催化下，水解生成红色的花青素离子。在最大吸收波长546nm处测定吸光度值。严格控制标准液和样液的温度与水解时间。7.景天苷非重点，自己看第5章食品添加剂的分析1食品添加剂：指为改善食品品质延长食品保质期以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学或人天然物质。在我国，营养强化剂也属于食品添加剂。营养强化剂是指为增强营养成分而加入食品中的天然或人工合成的属于天然营养范围的食品添加剂。2食品添加剂的要求：1）食品添加剂应经过《食品安全性毒理学评价程序》证明在允许使用的范围和限量内对人体无害。长期摄入后不致引起慢性中毒。2）食品添加剂在进入人体后，最好能参加人体正常代谢，或能被人体正常解毒过程解毒后全部排出体外，或因不能被消化道吸收而全部排出3）加入食品添加剂以后的产品质量必须符合卫生要求，各项理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允许量，对食品的营养成分不应有破坏作用4）食品添加剂在达到加入目的后，最好能在后续加工烹调过程中被破坏或排除，而不被人体摄入。3食品中糖精(钠)的测定：国标法1）高效液相色谱法—最常用2）薄层色谱法3）离子选择电极法高效液相色谱法原理：样品加热除去二氧化碳和乙醇调节PH至近中性过滤后采用高效液相色谱法经C18柱分离，紫外检测器在230nm波长下测定，根据保留时间定性，峰面积定量。4食品中甜蜜素的测定——国标法：1气相色谱法2高效液相色谱法3薄层色谱法5食品中防腐剂的测定：山梨酸和苯甲酸的测定，国标法1气相色谱法2高效液相色谱法3薄层色谱法6食品中着色剂的检测：国标法：高效液相色谱法（快速、灵敏，可同时测多种合成元素）7食品中抗氧化剂的检验：丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯，国标法：气相色谱法和薄层色谱法8我国允许的天然素：1焦糖2红曲米3甜菜红4虫胶红5B-胡萝卜素雅番茄红素9食品中漂白剂的检验：分为氧化型漂白剂（过氧化氢，漂白粉等）和还原型漂白剂（亚硫酸钠，焦亚硫酸钠，低亚硫酸钠，二氧化硫等），食品中主要使用还原型漂白剂10食品中亚硫酸盐测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，中和滴定法，碘量法，离子色谱法等11盐酸副玫瑰苯胺法的原理（550nm）：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量第六章1x食品中农药残留是指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。2食品中农药残留的来源（1）施用农药对农作物的直接污染.(2)农作物从污染环境中吸收农药.(3)通过食物链污染食品。3农药残留的分析程序（1）样品采集（2）样品预处理（3）样品制备（4）分析测定4样品前处理：提取、净化、浓缩（1）提取方法：浸渍法、捣碎法、索氏提取法提取法、加速溶剂萃取法，其他。（2）净化方法：柱色谱法、液-液萃取法、皂化法、磺化法、纸色谱法和薄层色谱法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法(3)浓缩：直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法、减压蒸馏浓缩法5食品中六六六、滴滴涕残留量的测定：(1）.气相色谱发：提取净化后用气相色谱-电子捕获检测器测定，与标准对照品比较，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。(2）.薄层色谱法：有机溶剂提取，旋转蒸发器检验浓缩，浓硫酸磺化法净化。薄层点样展开后，喷硝酸银显色剂，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，概略定量。6有机磷农药测定：样品经处理后，有机磷农药组分经气相色谱住分离进入火焰光度检测器，在富氢焰上燃烧，以