758-正丁醚的制备

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1正丁醚的制备[教学目标]知识与技能:学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。初步掌握分水器的基本操作技能。[教学重点]正丁醚的制备[教学难点]分水器的使用[教学方法]陈述法,演示法,归纳法[教学过程]一.[讲述]【实验目的】学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。初步掌握分水器的基本操作技能。二.[提问]【实验原理】正丁醚通常可用浓硫酸作催化剂进行分子间脱水制备,其反应及原理如下:H2SO4H+OHOH2HOHOOH2SO4OH2+H2O-H2O-H+OMechanism:~135oC主要副反应为:H2SO4OH2+H2O135oC三.[演示]【实验装置图】2四.讲述【实验步骤】在50mL干燥的三颈烧瓶中,加入6.2mL(约5g,0.068mol)正丁醇,边摇动边滴加1mL浓硫酸,充分摇匀[1]后加入少量沸石。按照左上图装置仪器,温度计水银球应浸入液面以下,分水器装在三颈瓶中口,内放置(V–0.6)mL[2]的饱和食盐水。加热使瓶内液体微沸,开始回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出,蒸气冷凝后收集于分水器中,分液后水层沉于下层,上层有机相积至分水器支管时可返回烧瓶。当瓶内温度上升至135oC[3]左右,分水器会被水全部充满,即可停止反应,约需要1h。待反应液冷至室温后,将反应液连同分水器中的液体一起倒入盛有10mL水的分液漏斗中。充分振摇,静置,弃去下层水相。上层粗产物正丁醚依次用5mL50%硫酸[4],3mL5%NaOH[5],3mL饱和食盐水和3mL饱和氯化钙[6]溶液洗涤。洗涤后粗产品用适量无水氯化钙干燥。干燥后的产物进行过滤,蒸馏,收集140~144oC的馏分,产量约1.2~1.6g。纯正丁醚的沸点142.4oC,折光率为1.3992(20oC)。五.【实验流程图】6.2mL正丁醇+1mL浓硫酸①摇匀②回流分水③分水器中水充满,烧瓶内温上升至135oC停止①倒入10mL水,振摇,分液,取有机相有机相②依次用5mL50%硫酸,3mL5%NaOH,3mL饱和食盐水,3mL饱和氯化钙溶液洗涤③无水氯化钙干燥,过滤反应液及分水器液体蒸馏,收集140~144oC馏分正丁醚六.讲述【注释】[1]应充分振摇使正丁醇与硫酸混合均匀,若硫酸局部过浓,在加热过程中可能会导致有机3物部分炭化,溶液变黑。[2]V为分水器的体积,本实验根据理论计算失水体积为0.61mL,但实际分出水的体积略大于计算量,是因为反应过程中会有分子内失水的产物丁烯生成。[3]制备正丁醚的较适宜温度是130~140oC,但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1oC,含水33.4%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6oC,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇与水也可形成共沸物(沸点93.0oC,含水44.5%)。随反应进行温度会逐渐升高,但不可升温太高,会导致反应液炭化,同时有大量烯烃生成。[4]正丁醇溶解于50%硫酸中,而正丁醚则溶解较少。[5]碱液洗涤过程中,不要太剧烈摇动分液漏斗,否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。[6]氢氧化钠洗后,常会使醚层碱性太强,接下来直接用氯化钙溶液洗涤时,将会有氢氧化钙沉淀析出而影响分离。为减少醚在水中的溶解度,以及洗去残留的碱,在用氯化钙洗涤以前先用饱和食盐水洗。另外氯化钙和醇能形成复合物,因此未作用的正丁醇也可以除去。七.问题:1.按照反应式计算,生成水量为0.6g,实际所分出的水层体积略大于计算值,为什么?答:在反应过程中会伴随正丁醇分子内脱水生成丁烯的副反应,加大了反应的失水量。2.为何要在分水器中加入V–0.6mL的饱和食盐水?答:促进有机相与水相在分水器中的分离,同时减少产物在水中的溶解。3.粗正丁醚中的杂质是如何除去的?在用5%NaOH溶液洗涤后,用饱和CaCl2溶液洗涤之前,为何要用饱和NaCl溶液洗涤?答:粗正丁醚用50%硫酸洗涤,除去大部分未发应的正丁醇;5%NaOH溶液洗涤除去残留在产品中的硫酸;饱和食盐水洗涤除去残留在产品中的NaOH,如果不经饱和NaCl溶液洗涤,直接加入饱和CaCl2溶液洗涤,会直接生成微溶的氢氧化钙,生成乳状浑浊。八.[作业]:P.127第1,2,3题。

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