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化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。沉淀法，具有方法简单，材料成本低，设备投资少，在生产中可以添加掺杂元素，直接制得某种配方的粉体原料，最适用于陶瓷元件的制造。沉淀法是工业生产钛酸钡粉体较为广泛的一种方法，也是最先商业化生产的方法。但该方法也存在一些缺点，如难以得到粒径很小的纳米粉体，颗粒容易团聚，粒径分布宽，需要一定的后处理，合成的粉体随着反应条件的微小变化，钛比钡波动较大，同时很容易引入BaCO3杂质，产品质量不稳定。本实验力求在低温下制备出钛酸钡粉体，并对其产品质量进行分析。二、实验部分(一)实验原理本实验采用直接沉淀法制备BaTiO3,其反应方程为：42222322442TiClHOTiOClHClTiOClBaClNaOHBaTiONaClHO该法最大的优点是可以直接得到结晶的BaTiO3，通过控制反应的pH以及加入分散剂，可以控制产物得粒径，得到纳米级BaTiO3。(二)实验步骤其流程如下：1、各种溶液配置：BaCl2取0.01mol,TiCl4取0.011mol,钡、钛混合液30ml,NaOH取4g配成30mlNaOH溶液BaCl2TiOCl2溶液钡钛混合液钛酸钡浆料过滤洗涤干燥研磨BaTiO3粉体分散剂2、取250ml烧杯，加50ml去离子水，向水中加最终产物约1％的分散剂，加热到80～90℃，同时电磁搅拌3、NaOH液与钛钡混合液近等速同时加入到烧杯，整个过程约20min，同时温度保持80～90℃，pH大于13。4、反应结束后保温陈化30min,冷却致室温陈化2h,过滤洗涤浆料，105℃干燥2h,研磨得到粉体，以备检测5、研磨好的粉体，用X衍射仪对制备样品进行物相鉴定，并在图谱上标出晶面常数。注意：反应过程中pH必须大于13，NaOH在滴加前配置，室温陈化2h以上(三)实验设备电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗（2个），布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵，烘箱、温度计，滤纸，pH试纸X-衍射仪(四)实验原料氢氧化钠、氯化钡、四氯化钛、聚乙二醇、冰二、实验小结图谱:2030405060700100200300400500600700I2θB分析:XRD图谱分析：从图中可以知道在31.38处、38.52处、45.01处、55.88处有尖锐且较窄的峰，对照BaTiO3的PDF卡可知道31.38处为BaTiO3的特征峰，其余峰为钛酸钡的次强峰等，总体来看，峰尖锐，说明晶化度很好，无其他峰说明产品较为纯净。经计算，31.34处的半峰宽为0.24。D=0.89*0.154/（(0.24π/180）*cos15.67）=35.4nm从计算结果来看，钛酸钡的粒径基本在标准范围内，说明本次实验比较成功，无明显杂质。