无铅压电陶瓷讲义

附录钛酸锶钡系无铅压电陶瓷的制备及表征研究1.实验目的和意义(选题依据)2．实验方法及步骤本实验从合成好的压电陶瓷粉体（具有预定相）出发，具体实验过程如下。2.1造粒以浓度为6wt%的聚乙烯醇（polyvinylalcohol，PVA）水溶液为粘结剂，加入到所合成的粉体中，用量为8.5wt%（相对于粉体，不同粉体用量有所不同），放在研钵中研磨，之后过筛（可用家用茶漏筛）。造粒的目的是增加粉体的粘结力和流动性，利于压片时填充空隙，并把孤立的各个粉体颗粒牢固的粘结起来。2.2成型称取造粒后的粉体颗粒0.5g，填充到成型模具中，采用液压机压制成型(3.7~4Mpa)，样片所受压强为150MPa-200MPa，得到直径为12mm的胚体圆片。如样片表面及内部出现分层现象，一般是由于粘结剂用量不够所致，重复实验过程2.1。但是压力过大，压片也会出现裂纹。2.3排胶将胚体圆片以2℃/min左右的升温速率升至600℃，保温2h，排除造粒时引进的粘结剂。切记升温速率要慢，否则可能导致胚体开裂。2.4烧结本实验采用常规大气下烧结。即在空气中控制一定的升温速度，到达预定温度后保温一定时间（2h），自然冷却至室温(以消除内应力、结构应力)，获得烧结体。2.5收缩率及密度测算采用阿基米德排水法测量样品的密度，并查得理论密度，根据下式计算相对密度。%100)(理测r(2-1)式中,ρr为样品的相对密度；ρ测为样品的测试密度；ρ理为样品的相对密度。用游标卡尺测量烧结体样品的直径，并根据下式计算收缩率。00)(dddSr式中,Sr为样品的收缩率；d0为烧结前样品的直径；d为烧结后样品的直径。附录2.6被银压电陶瓷是绝缘体，必须在陶瓷元件工作部位的表面上涂覆一层具有高导电率、结合牢固的金属薄膜作为电极(一般为银电极)。电极的作用有两方面：一是在强绝缘体表面附着的金属电极承受高压电场，以利于充分极化；二是在陶瓷元件表面聚集电荷和传递电荷。被银前先将样品的两面进行研磨、超声清洗后烘干。被银的过程是将银浆均匀地涂在样品表面，并在60℃下烘干，然后以2/℃的升温速率升到800℃，并保温30min，进行烧渗处理，使银层紧密地附着在陶瓷制品表面上。被银时应注意不要使瓷片的边缘部分也镀上银。2.7铁电性能测试利用铁电分析仪(TF2000FE-HV，型号、厂家)测试样品的P-E电滞回线，从而得到饱和极化强度Ps和矫顽电场强度Ec，由Ec可估算极化电压的范围。2.8极化在某一温度下，对压电陶瓷元件外加一直流电场，使原来任意取向的铁电畴沿电场方向取向的过程称为极化。极化的目的是为了使压电陶瓷多晶体中的铁电畴在外加电场作用下沿电场方向定向排列，由各向同性转变为各向异性，呈现极性，显示出压电效应。样品的极化有如下步骤：(1)清洁处理被好银的样品，标明正极。(2)固定样品：将样品夹在极化设备的两个电极上并固定(注意正负极的对应)。确保样品银层与油浴中电极接触良好，样品及其两极均须断路。(3)极化：连接好极化设备线路，使极化杯中的硅油足以覆盖样品和电极。接通电源，预热极化设备l0-15分钟。再接通加热油浴电源，5-10分钟内升温至80℃左右，然后在5-10分钟内同时升压升温至极化电压（极化电场强度等于2-3Ec）和极化温度，极化15分钟后关闭电源，冷却到室温，取出样品。如在极化时发生击穿现象，必须马上关闭高压电源放电后取出样品，用新样品重新进行。2.9其它电性能表征极化样品放置24h后测试电性能。1）介电常数和损耗用高频阻抗分析仪(Agilent4294A型号、厂家)测试样品在1KHz下的电容量C和损耗tanδ，并利用下式计算出材料的介电常数：式中：C为测试样品的电容量(pF)；D为样品的直径(mm)；d为样品的厚度(mm)。2)压电常数d33采用d33测试仪(YE2730A型号、厂家)测定其压电常数d33。32010)2)((854.8)()(mmDmmdpFCACdr附录图1实验参考流程图（有错误）要求：1）自行绘制实验总流程图。2）列出实验所用仪器与测试设备的型号，厂家。表1仪器与测试设备参考表实验仪器仪器型号仪器产地超声波清洗器真空干燥箱箱式电阻炉电子天平X射线衍射仪(XRD)密度天平精密阻抗议KQ-100DBDZF-6050型SX-2-8-10BS223SD/MAX2400JA3003J6500B昆山市超声仪器有限公司上海精宏试验设备有限公司济南精密科学仪器表有限公司赛多利斯科学仪器有限公司日本理学株式会社上海舜宇恒平科学仪器有限公司济南精密仪器科学仪器有限公司3．结果与讨论首球磨30克20Hz3h80℃2h1000℃2h20Hz3h80℃2h8.5%PVA800℃30min2℃/min1140℃30min2℃/min800℃30min2℃/min极化测算电滞回线介电损耗介电常数压电常数d33收缩率密度性能表征配料XRD烘干煅烧再球磨再烘干造粒成型排胶烧结被银150~200MpaXRD附录3.1收缩率及密度3.2电性能4．结论5．附录——传统固相烧结法制备(1-x-y)K0.45Na0.5Li0.05NbO3-xBi0.5Na0.5TiO3-yBaZrO3）粉体过程。5.1配料本实验以K2CO3（A.R）Na2CO3（A.R）Li2CO3（A.R）Nb2O5（A.R）Bi2O3（A.R）TiO2（A.R）BaCO3（A.R）为主要原料，见表2。根据化学计量比称量30g左右的混合料，直接放入球磨罐中。各原料用量如表3所示。表2实验药品表药品名称分子式纯度(%)生产厂家碳酸钾碳酸钠碳酸锂五氧化二铌氧化铋氧化钛碳酸钡氧化锆聚乙烯醇无水乙醇K2CO3Na2CO3Li2CO3Nb2O5Bi2O3TiO2BaCO3ZrO2≥99.0%≥99.8%≥97.04N≥99.0%≥99.0%≥99.0%≥99.0%≥99.0%≥99.7%沈阳市新兴试剂厂沈阳市新兴试剂厂天津市福晨化学试剂厂国药集团化学试剂有限公司中国东方化工厂温州国药集团化学试剂有限公司天津市密欧化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司沈阳市新兴试剂厂天津市大茂化学试剂厂表3配料表5.2一次球磨原料（g）K2CO3Na2CO3Li2CO3Nb2O5Bi2O3TiO2BaCO3ZrO2mol.wt.138.204105.98873.891265.807465.95779.865197.338123.2231#(x=0.02,y=0.06)4.2913.7360.25518.3410.3490.2401.7761.1091#实际用量4.29133.73640.255318.34050.34910.24041.77601.10892#(x=0.01,y=0.07)4.2913.6960.25518.3410.1750.1202.0721.2942#实际用量4.29133.69590.254818.34130.17520.12022.07221.2938附录以酒精为研磨介质，氧化铝球为研磨体，料、球与酒精的比例为1：1：1.1，用行星磨球磨混合3h。5.3烘干球磨后的物料放到烘箱中，先于70℃下烘干4h，再在100℃下烘干2h。5.4煅烧将烘干后的物料放在坩埚中于950℃下煅烧2h，以形成最终物相。5.5二次球磨煅烧好的物料先用研钵手磨至无粒感，之后用行星磨球磨混合3h，其中料、球与酒精的比例为1：1：0.8。5.6再烘干二次球磨后的物料放到烘箱中，先于70℃下烘干4h，再在100℃下烘干2h。将所得粉体装袋备用。6．参考文献