无机化学常见阳离子分离与鉴定

离子鉴定方法备注Ag+取2滴试液，加入2滴2mol·L-1HCl，若产生沉淀，离心分离，在沉淀中加人6mol·L-1NH3·H2O使沉淀溶解，再加入6mol·L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出现，说明Ag+离子存在。反应如下：Ag++Cl-→AaCl↓AgCl+2NH3·H2O→[Ag(NH3)2]++Cl-+H2O[Ag(NH3)2]++Cl-+2H+→AgCl↓+NH4++Cl-Al+3取试液2滴，再加入2滴铝试剂，微热，有红色沉淀，示有Al+3离子。反应可在HAc-NH4Aa缓冲溶液中进行。Ba+2在试液中加入0.2mol·L-1K2CrO4溶液，生成黄色的BaCrO4沉淀，示有Ba+2离子存在。可用K2Cr2O4溶液代替K2CrO4溶液。Sr2+对Ba2+的鉴定有干扰，但SrCrO4与BaCrO4不同的是，SrCrO4在乙酸中可溶解。所以应在乙酸存在下进行反应。Bi+3①SnO22-离子将Bi3+离子还原，生成金属铋（黑色沉淀），示有Bi3+离子存在：2Bi(OH)3+SnO22-→2Bi↓+3SnO32-+H2O取2滴试液，加入2滴0.2mol·L-1SnCl2溶液和数滴2mol·L-1NaOH溶液，溶液为碱性。观察有无黑色金属铋沉淀出现。②BiCl3溶液稀释，生成白色BiOCl沉淀，示有Bi+3存在：Bi+3+H2O+Cl-→BiOCl↓+2H+Ca2+试液中加入饱和(NH4)2C2O4溶液,如有白色的Ca2Cr2O4沉淀生成，示有Ca2+离子存在。沉淀不溶于乙酸。Sr2+、Ba2+离子也与(NH4)2C2O4生成同样的沉淀，但在乙酸中可溶解。Cd2+①取5滴示液，加入0.5mL丙酮，然后加入1mol·L-1NH4SCN溶液，溶液显蓝色，表示有Co2+离子存在。②在2滴试液中，加入1滴3mol·L-1NH4Ac溶液，再加入1滴亚硝基R盐溶液。溶液呈红褐色，表示有Co2+离子。2离子鉴定方法备注Cd2+Cd2+离子与S2-离子生成CdS黄色沉淀的反应可作为Cd2+的鉴定反应。取3滴试液加入Na2S溶液，产生黄色沉淀，示有Cd2+离子存在。沉淀不溶于碱和Na2S溶液，过量的酸妨碍反应进行。Cr3+①取2~3滴试液，加入4~5滴2mol·L-1NaOH溶液2~3滴3%H2O2溶液，加热，溶液颜色由绿变黄，示有CrO42-离子。继续加热，直至过量的H2O2完全分解，冷却，用6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液，生成黄色的PbCrO4沉淀，示有Cr3+离子。②得到CrO42-后，赶去过量的H2O2，用6mol·L-1HAc酸化，加入数滴乙醚和3%H2O2，乙醚层显蓝色，示有Cr3+离子。反应式如下：Cr2O72-+4H2O2+2H+→2CrO5(蓝色)+5H2OCu2+①与K4[Fe(CN)6]反应：2Cu2++[Fe(CN)6]4-→Cu2[Fe(CN)6]↓（红棕色）取1滴试液放在点滴板上，再加入1滴K4[Fe(CN)6]溶液，有红棕色沉淀出现，示有Cu2+离子。②与NH3·H2O反应：Cu2++4NH3→[Cu(NH3)4]2+（深蓝色）取5滴试液，加入过量NH3·H2O，溶液变为深蓝色，证明Cu2+离子存在。沉淀不溶于稀酸，可在HAc存在下反映。沉淀溶于；还可被碱分解：Cu2[Fe(CN)6]+4OH-→2Cu(OH)2↓+[Fe(NH3)6]4-Fe3+①取2滴试液，加入2滴NH4SCN溶液，生成血红色Fe(CNS)3，证明Fe3+离子存在（此反应可在点滴板上进行）。②将1滴试液放于点滴板上，加入1滴K4[Fe(CN)6]，生成蓝色沉淀，示有Fe3+存在。在适当酸度下进行，蓝色沉淀溶于强酸，强碱能分解沉淀，加入试剂过量太多，也会溶解沉淀。K+钴亚硝酸钠Na3[Co(NO2)6]与钾盐生成黄色K2Na[Co(NO2)6]沉淀。反应可在点滴板上进行，1滴试液加入1～2滴试剂，如不立即生成黄色沉淀，可放置。强碱存在将试剂分解生成Co(OH)3沉淀。溶液呈强酸性时，应加入乙酸钠，以使强酸性转换为弱酸性，防止沉淀溶解。3离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：Cu+Hg2+→Cu2++Hg↓②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。2HgCl2+Sn2+→Sn4++Hg2Cl2↓+Cl–Sn2++Hg2Cl2→2Hg↓+Sn4++2Cl–Mg2+取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg2+存在，产生蓝色沉淀。Mg2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。Ni2+、Co2+、Cd2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg2+的鉴定。Mn2+取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。Na+取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）沉淀出现，示有Na+离子存在。①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。NH4+①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。Ni2+取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。反应在pH值为5~10的溶液进行。可在HAc-NaAc缓冲溶液中反应。4离子鉴定方法备注Pb2+取2滴试液，加入2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，说明有Pb2+离子存在。沉淀不溶于HAc和NH3·H2O，易溶于强碱，难溶于稀硝酸。Sb3+①在锡箔上放1滴试液，放置，有黑色的斑点（金属锑）出现，说明有Sb3+离子存在。2[SbCl6]3-+Sn→2Sb↓+3Sn2++12Cl-②取2滴试液加入0.4gNa2S2O3固体，在水浴上加热数分钟，橙红色的Sb2OS2沉淀出现，说明Sb3+离子存在。溶液酸性过强，会使试剂分解为SO2和S，应控制溶液pH值在6左右。Sn2+Sn4+①在试液中放入铝丝（或铁粉），稍加热，反应2min，试液中若有Sn4+，则Sn4+被还原为Sn2+，再加2滴6mol·L-1HCl，鉴定按②进行。②取2滴Sn2+试液，加1滴0.1mol·L-1HgCl2溶液，生成Hg2Cl2白色沉淀，说明有Sn2+离子存在。Zn2+①取试液3滴用2mol·L-1HAc酸化，再加等体积的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液，摩擦试管壁，有白色沉淀生成，表示有Zn2+离子存在。Zn2++[Hg(SCN)4]2-→ZnHg(SCN)4↓②在试管中加入2滴极稀的CoCl2溶液（≤0.02%），加入等体积(NH4)2[Hg(SCN)4]。用玻璃棒摩擦试管壁0.5min，若未产生蓝色沉淀，然后再加入2滴试液，继续摩擦试管壁0.5min，这时产生蓝色或浅蓝色沉淀，示有Zn2+离子存在。反应如下：Co2++[Hg(SCN)4]2-→CoHg(SCN)4↓Zn2++[Hg(SCN)4]2-→ZnHg(SCN)4↓产生的沉淀为两种化合物的混合晶体，混合晶体的颜色，取决于Zn2+的量而显浅蓝色或深蓝色。有大量的Co2+存在干扰鉴定，Ni2+和Fe2+与试剂生成淡蓝色沉淀。Fe3+与试剂生成紫色沉淀。Cu2+与试剂生成黄绿色沉淀，少量Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶。51.与HCl反应Ag+HClAgCl↓白色，溶于氨水Hg22+→Hg2Cl2↓白色，溶于浓HNO3及H2SO4Pb2+PbCl2↓白色，溶于热水，NH4Ac、NaOH2.与H2SO4反应Ba2+BaSO4↓白色，难溶于酸Sr2+H2SO4SrSO4↓白色，溶于煮沸的酸Ca2+CaSO4↓白色，溶解度较大，当Ca2+浓度很大时，才析出沉淀Pb2+PbSO4↓白色，溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4，不溶于稀H2SO4Ag+Ag2SO4↓白色，在浓溶液中产生沉淀，溶于热水3.与NaOH反应Al3+AlO2-或[Al(OH)4]-浓NaOHZn2+过量NaOHZnO2-或[Zn(OH)4]2-Cu2+Cu(OH)42-Pb2+PbO2-或[Pb(OH)4]2-ΔSb3+SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+SnO22-或[Sn(OH)4]2-4.与NH3反应Ag+Ag(NH3)2+Cu2+过量NH3Cu(NH3)42+深蓝Cd2+Cd(NH3)42+Zn2+Zn(NH3)42+6.与H2S或(NH4)2S反应6Ag+Ag2S↓黑色Pb2+PbS↓黑色Cu2+CuS↓黑色Cd2+CdS↓黄色Bi3+0.3mol·L-1HClBi2S3↓黑色Hg22+HgS↓+Hg↓黑色溶于王水，Na2SHg2+H2SHgS↓黑色Sb5+Sb2S5↓橙色Sb3+Sb2S3↓橙色溶于浓HCl，NaOH，Na2SSn4+SnS2↓黄色Sn2+SnS↓褐色溶于浓HCl，(NH4)2Sx，不溶于NaOH，Zn2+NH4ClZnS↓白色，溶于稀HCl溶液，不溶于HAc溶液Al3+NH3·H2O，H2SAl(OH)3↓白色，溶于强碱及稀HCl溶液1实验：常见阳离子的分离与鉴定（一）75.与（NH4）2CO3反应Cu2+Cu2(OH)2CO3↓浅蓝Cu(NH3)42+深蓝Ag+Ag2CO3↓白色（NH4）2CO3Ag(NH3)2+无色Zn2+Zn2(OH)2CO3↓白色（过量）Zn(NH3)42+无色Cd2+Cd2(OH)2CO3↓白色Cd(NH3)42+无色Hg2+Hg2(OH)2CO3↓白色Hg22+Hg2CO3↓白色→HgO↓(黄)+Hg↓(黑)+CO2↑Mg2+Mg2(OH)2CO3↓白色Pb2+（NH4）2CO3Pb2(OH)2CO3↓白色Bi3+（适量）(BiO)2CO3↓白色Ca2+CaCO3↓白色Sr2+SrCO3↓白色Ba2+BaCO3↓白色Al3+Al(OH)3↓白色Sn2+Sn(OH)2↓白色Sn4+Sn(OH)4↓白色Sb3+Sb(OH)3↓白色〔实验步骤〕内容步骤现象结论（解释）一、碱金属、碱土金属离子的鉴定1.Na+的鉴定NaCl+KSb(OH)6白色结晶Na++Sb(OH)6-＝NaSb(OH)6（s）2.K+的鉴定KCl+NaHC4H4O6白色结晶K++HC4H4O6-=KHC4H4O6（s）3.Mg2+的鉴定MgCl2+NaOH+镁试剂先生成白色Mg(OH)2，后生反应式见后1成蓝色沉淀。84.Ca2+的鉴定CaCl2+(NH4)2C2O4+HAc白色沉淀，不溶于HAcCa2++C2O42-＝CaC2O4（s）5.Ba2+的鉴定BaCl2+HAc-NaAc+K2Cr2O4黄色沉淀Ba2++Cr2O42-＝BaCr2O4（s）二、P区和ds区部分金属离子的鉴定1.Al3+的鉴定+H2O+HAc+0.1％铝试剂+氨水水浴加热，有红色絮状沉淀反应式见后22.Sn2+的鉴定+HgCl2沉淀由白色变为灰色、黑色反应式见后33.Pb2+的鉴定+K2Cr2O4+NaOH先有黄色沉淀，后沉淀溶解PbCrO4+OH-＝[Pb(OH)3]-+CrO42-4.Sb3+的鉴定+浓HCl+NaNO2+苯+罗丹明B苯层呈紫色反应式见后45.Bi3+的鉴定+2.5％硫脲鲜黄色配合物反应式见后56.Cu2+的鉴定+HAc+K4[Fe(CN)6]红棕色沉淀2Cu2++[F