污水处理水质常规项目测定方法

污水处理水质常规项目测定方法1目录余氯的测定.....................................2总磷的测定.....................................2pH值的测定....................................7化学需氧量（COD）的测定........................9高氯废水化学需氧量的测定..................11五日生化需氧量(BOD5)的测定....................17溶解氧的测定..................................21悬浮物（SS）的测定............................24氨氮(NH3-N)的测定.............................25氟化物的测定（氟电极法）......................25化学药品的安全防护............................322余氯的测定1、定义:余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯.总余氯包括HOCl、NH2Cl、NHCl2等。2、方法:邻联甲苯胺比色法3、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。4、测定方法⑴邻联甲苯胺溶液:称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0℃时,邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。⑵步骤取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。总磷的测定在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。1、方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示3水样总磷用0.45μm滤膜过滤可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法。2、样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法仪器⑴医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。⑵电炉，2kw。⑶调压器、2kvA（0—220v）⑷50ml（磨口）具塞刻度管。试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。消解消解4步骤⑴吸取25.00ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30µg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。⑵试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项⑴如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。⑵一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。⑶当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加数粒玻璃珠，加1ml3+7硫酸溶液，5ml5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。钼酸铵分光光度法概述1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。53、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器分光光度计试剂⑴1+1硫酸。⑵10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。⑶钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24.4H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。⑷浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。⑸磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。⑹磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00µg磷。临用时现配。步骤1、校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。⑴显色：向比色管中加入1ml10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。6⑵测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。2、样品测定分取适量水样（使含磷量不超过30µg）用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。计算磷酸盐（P,mg/L）=vm式中，m--由校准曲线查得的磷量（µg）；V—水样体积（ml）。精密度和准确度各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。协作实验测得方法的精密度和准确度样品名称含量（Pmg/L）实验室数消解方法室内相对标准差（%）室间相对标准差（%）相对误差（%）USEPA2.0613K2S2O8氧化0.751.331.74ESEPA2.066HNO3-HClO4氧化1.411.49+1.85USEPA0.2011K2S2O8氧化1.93.3+10各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量（Pmg/L）实验室数消解方法单个实验室相对标准差（%）加标回收率（%）地表水0.02-2.5414K2S2O80.3-1390.5-105工业废水0.06-6.1714K2S2O80.18-13.790-106地表水0.07-2.296HNO3-HClO40.9-8.197.2-104工业废水0.40-1.535HNO3-HClO40.89-2.1297.4-101注意事项⑴如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。7⑵室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。⑶操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。⑷比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。pH值的测定一、原理当以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入水样中时，便构成电池反应，两者之间产生一个电位差。由于参比电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于水样中(氢离子活度的负对数即为pH值)。因此可用电位测定仪测定其电动势，再换算成pH，一般可直接用pH计读得pH值。pH为水中氢离子活度的负对数pHlog10aH+pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。二、玻璃电极法1、仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯2、试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)温度℃PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.078404.036.839.04454.046.839.023、实验步骤：⑴缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。⑵仪器（pHS-3C酸度计）的校准：①仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；②选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；③把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。④待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；⑤然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。⑶样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。4、注意事项：⑴电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。⑵及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。⑶电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。⑷每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。9化学需氧量的测定化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器⑴回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。⑵50ml酸式滴定管4、试剂⑴重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的