北京科技大学再结晶实验报告

冷变形金属再结晶组织的观察和分析1、实验目的了解回复、再结晶组织和性能的关系。了解再结晶动力学的相关知识。掌握晶粒长大规律。2、实验样品光学显微镜不同变形量和退火后的纯铜晶相样一组压缩形变和退火后的α-Fe金相样一组3、实验内容3.1观察和画出变形60％的纯铜：没有退火，350Ｃ，550Ｃ，750Ｃ退火30min的组织形貌；结合画的图叙述再结晶组织的特点。如下图所示分别为变形60％的纯铜没有退火，350Ｃ，550Ｃ，750Ｃ退火30min的组织形貌。再结晶组织的特点：在金相显微镜下观察得到再结晶的晶粒细小而白亮，未再结晶者成狭长状，且呈暗灰色。对于纯铜而言，再结晶组织内存在退火孪晶，两边界面平直的小块便是退火孪晶。随着退火温度的增加，再结晶组织逐渐长大，并且退火孪晶也随着晶粒长大而长大。在短暂的退火时间内，再结晶颗粒在形变的滑移带上形成细小的再结晶核心，随着保温温度的增加，再结晶颗粒长大吞食变形的基体的量越多，并且有更多的再结晶晶粒形成，并且随着保温温度的提高，在350℃还可以看见变形的具有纤维状组织的基体，而在550℃以后则完全再结晶，再结晶形成的晶粒比较均匀。3.2观察变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温12’，20’，27’，38’，42’试样的组织形貌；画出42’试样的组织形貌，讨论经形变后的Cu,Fe的再结晶组织的区别。变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温42’试样的组织形貌图如下图所示：铜的形变再结晶组织有退火孪晶，而铁的形变再结晶组织没有退火孪晶。铜是面心立方结构，其层错能较低，因此在一次再结晶的过程中会出现两边界面平直的退火孪晶片。退火孪晶常在晶粒长大的晶界出现。体心立方金属的孪晶界面能较高，例如铁，不易出现退火孪晶。铁的再结晶完成后的组织为均匀的等轴晶粒，而铜再结晶完成后为具有退火孪晶的均匀晶粒。3.3测定再结晶体积分数随保温时间变化曲线，要求有自己测试的原始数据以及误差分析。计算再结晶动力学方程1exp()nXBt中的n，B。自己测试的原始数据见表一：变形68％的纯铁变形后在560℃保温20’的再结晶数点数据表。（表一附在实验报告后）计算过程如下：Vvi第i次计数的点数/网格总点数。本实验中网格为6×6，故网格总点数为36。根据表一，在excel中进行处理可以得到：200倍放大倍数下再结晶平均体积分数为：501110.58%50iVvVvi200倍计数标准误差：5021()()6.31%501iVviVvVv同理可得其他退火时间的再结晶体积分数，参考同组人：刘雨溦、胡苗苗、刘莹所测量的数据，将退火时间12’，20’，27’，38’，42’换算成秒，再将时间和再结晶体积分数列成一个表，如表二所示：表二：退火时间与再结晶体积分数数据表时间/s720120016202280再结晶体积分数5.90%10.58%23.69%28.50%由此可以计算再结晶动力学方程中的n，B如下：已知再结晶动力学方程为1exp()nXBt，其中X为再结晶体积分数，t为时间，B,n为材料常数。对在结晶动力学方程取双对数：1ln(ln())lnln1BntX之后带入表二的数据，通过最小二乘法可以得到线性拟合方程yabx，其中nb，lnBa。带入数据得到拟合曲线如图一（图一附在实验报告后），拟合方程为：1.581713.233yx相关系数为20.9502R所以1.5817n,6exp(13.233)1.79110B.3.4变形68％的纯铁，分别于200Ｃ，300Ｃ，400Ｃ，500Ｃ，600Ｃ，700Ｃ退火1小时；测定这些试样的HRB硬度，作出硬度—退火温度曲线。讨论退火温度对硬度的影响。经测量硬度，得到变形68％的纯铁200Ｃ，300Ｃ，400Ｃ，500Ｃ，600Ｃ，700Ｃ退火1小时下的硬度数据如表三所示：表三：变形68％的纯铁的退火温度与对应的硬度数据表温度/℃200300400500600700硬度/HRB93.391.785.485.776.759.7作图绘出硬度-温度曲线如图二所示（图二附在实验报告后），通过图中曲线走向可以看出，在退火时间相同铁的变形量相同的情况下，并且考虑实验误差的情况下，退火温度越高，铁的硬度越低。原因解释如下：晶粒长大与原子扩散有密切的关系，所以退火温度越高，晶粒长大速度越快，晶粒尺寸越大，最终趋于一个稳定尺寸。硬度越低，说明压头越容易压入金属材料中，说明金属越容易发生塑性变形，而金属的塑性变形本质上是金属中的位错运动导致的，而晶界会阻挡位错的运动。晶粒越大,同样大小的一块材料中,晶界就越少,对位错运动的阻碍就越小,材料形变的阻力就越小,宏观上就是硬度低。由此可以说明退火温度越高，硬度越低的趋势线。4、思考题晶粒能不能无限长大变成单晶?答：晶粒不能无限长大变成单晶，主要有温度、杂质原子和溶质原子、第二相颗粒、织构和表面、相邻晶粒的位向差等作用因素会抑制晶粒的长大。1)温度对晶粒长大的影响由于晶界迁移的过程就是原子的扩散过程，所以温度越高，晶粒长大速度就越快，通常在一定温度下晶粒长大到一定尺寸后就不再长大，但升高温度后晶粒又会继续长大。2)杂质原子和溶质原子对晶粒长大的影响：另外再结晶晶粒长大的过程中，极微小的杂质原子对晶界就有很大的拖曳作用，另外，由于在晶粒长大的过程中，固溶体中存在不易扩散的溶质原子丛集，这会对晶界起到钉扎的作用，从而导致晶粒驱动力随晶粒长大而减小，晶粒不能无限长大。3)第二相颗粒对晶粒长大的影响：弥散第二相颗粒对晶界移动有钉扎作用，它对控制材料的晶粒尺寸有重要的作用。晶界开始穿过颗粒时，晶界面积减小，减少了总的界面能量，这时粒子是帮助界面前进的。但当晶界到达粒子的最大截面后，晶界继续移动又会重新增加晶界面积，增加了总的界面能量，这时粒子会对晶界移动产生拖曳作用。晶粒大小与第二相颗粒半径成正比，与第二相颗粒的体积分数成反比，即第二相颗粒越细小，数量越多，阻碍晶粒长大的能力越强，晶粒越细小。4)织构和表面对晶粒长大的影响：由于晶粒长大的驱动力是界面能，因此如果存在锋锐的织构的话，会阻碍晶粒的长大，这种影响称为织构抑制。对于薄板材，当很多晶粒长大到其尺寸横跨板材厚度时，长大的晶粒两面都暴露于表面，这些经历的长大变成了二维长大，这会降低长大驱动力，另一方面露在自由表面上的晶界由于晶界张力与表面张力平衡而形成表面蚀沟，这些蚀沟总是与晶界的瞬间位置相连，它随晶界的移动而移动，结果对晶界产生钉扎作用，抑制晶粒生长。5)相邻晶粒的位相差晶界的界面能与相邻晶粒间的位向差有关，小角度晶界的界面能小于大角度晶界的界面能，而晶界移动的驱动力又与界面能成正比，因此，前者的移动速度要小于后者。