复合材料测试方法第三章

复合材料测试方法吉林大学化学学院2007.03沂钉政韵旁全临几迪耘贾荧蒙现瑰讯署垒坯剑滤寸撩挟氧城碾澜匹菩防红复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章第三章电子显微分析第一节电子与物质交互作用1.散射2.电子与物质交互作用产生的信息第二节透射电子显微分析第三节电子衍射第四节扫描电子显微分析第五节电子显微分析的应用复合材料测试方法第三章堂磷粪舜厄镇颅爽赊土缮腆连蚕撅熏方宝远职隔馆矣焉旧佑撒坊手郸却芽复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章第一节电子与物质交互作用1.散射当一束聚焦电子沿一定的方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子发生方向改变，这种现象称为电子的散射。原子对电子散射分弹性散射和非弹性散射。只改变运动方向，而能量未发生变化的电子散射称为弹性散射。运动方向和能量均发生变化的电子散射称为非弹性散射。原子对入射电子的弹性散射的散射角为：θn=Zn/(E0·Rn)散射角与原子序数成正比，与电子能量和观测距离成反比。原子序数越大，电子能量越小，观测距离越近，散射角越大。非弹性散射的能量变化以二次电子，俄歇电子和X射线等。观偏监靳拽染鬃泡酉桓筑悠吱哮喂赴蝶视团宙绅苹充只蹦蛰唬梅桶刀匀蜂复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章电子与试样相互作用可以得到如图所示的各种信息(1)二次电子入射电子射到试样以后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子。二次电子的能量较低，在电场的作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使试样表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。膘拾驰菲酥垫阀磅卉跌旨幕磋懒初掐兵圈亦芥雇靴紊匙品宵馋剧荒崩葛检复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章二次电子的特点：①对样品表面形貌敏感，可作为形貌分析的信号。②空间分辨率高通常入射电子束进入样品表面后，由于二次电子能量低，只有表面10nm以内才能成功接收信号，具有较高的分辨率，SEM中成像分辨率在3～6nm之间，TEM在2～3nm。③收集信号效率高二次电子本身能量低，容易受电场作用，只要在检测器上面加一个5～10KV的正电压就能使作用于样品表面的绝大部分二次电子收集进入检测器，从而提高信号收集效率。二次电子信息的上述特点使其成为SEM的主要成像信号。复合材料测试方法第三章昧殷谋镁娃删然享卉棍朗胸栽启涟挽捌羚读炳要切裤载靠很颧挺藕助勤诱复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章(2)背散射电子入射电子与试样作用，经过弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线运动进入检测器。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。背散射电子的特点：①对试样物质的原子序数敏感样品物质的原子序数越高，背散射电子的产额就越大。背散射电子像衬度与物质成分相关，从而可以显示出金属中各种相的分布情况。②分辨率和信号收集效率较低由于背散射电子能量较大，运动方向不易偏转，检测器只能接收一个方向的较小范围内的背散射电子，因此信号收集效率低；一般情况下分辨率只能达到100nm，采用半导体检测器分辨率达到6nm。揖记留疹檀渗苑锗迄杉浆结节啦笛类改絮企奎匡损谚狞龋狈余宙周岔描顺复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章(3)吸收电子入射电子与试样作用时，由于非弹性散射失去了一部分能量而被试样吸收，称为吸收电子。吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。(4)透射电子当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子。⑸特征X射线入射电子与试样作用，被入射电子激发的电子空位由高能级的电子填充时，其能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各元素都只有自己的特征X射线，因此可用来进行微区成分分析。燥嫉眩戍雀步医复牲锚冤给膳铬卡扛袱窃库蚊丝甭笆阜茬价搓曙膳剖需蒲复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章利用上述信息的仪器有透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)、俄歇电子能谱仪(AES)等。(6)俄歇电子(AugerElectron)在入射电子束的作用下，试样中原子某一层电子被激发，其空位由高能级的电子来填充，使高能级的另一个电子电离，这种由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子。每一种元素都有自己的特征俄歇能谱，由此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素和超轻元素的分析(氢相氦除外)。销逃沥瘁胚酉料沿呈偏卤显困曾凶幂段掺饼抛月硕咸嘉衔踏分挖侗疵窗尹复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器电子探针仪X射线衍射仪扫描电镜二次电子背散射电子X射线韧致辐射阴极荧光俄歇电子试样吸收电子入射电子衍射电子透射电子俄歇电镜透射电子显微镜电子衍射仪复合材料测试方法第三章低召息匝阅怕架蜕矛汐括景颂躬肛松伎萍反狄哮洪努旗瘤灰溉盲搓跃雾祭复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章第三章电子显微分析第一节电子与物质交互作用第二节透射电子显微分析1.概述2.透射电子显微镜的结构原理3.仪器主要部件4.主要性能指标5.制样与复型技术第三节电子衍射第四节扫描电子显微分析第五节电子显微分析的应用复合材料测试方法第三章茄杏戒鸯律似景尘篆盆蹭钻稳配照虱蒲匡狗伶氖鞠沽绦骗字亥序宁硒番阴复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成的一种分析技术。电子显微分析包括透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscopeTEM)进行分析的透射电子显微分析和扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscopeSEM)进行分析的扫描电子显微分析。电子显微镜(electronmicroscope，EM)一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。一项利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定微区域晶体结构(crystalstructure，CS)、微细组织(microstructure，MS)、化学成份(chemicalcomposition，CC)、化学键(chemicalbonding，CB)和电子分布情况(electronicstructure，ES)的电子光学装置。1.概述翼稠剔轩腑磷拆源俘衍伍凳胯浴悼坯窝贸九那彰傈涧详旅猴曾通瘦聋挽恤复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章电子显微分析的特点：⑴可以在极高的放大倍数下直接观察试样的微区形貌、结构和分析区域。⑵具有非常高的分辨率，成像分辨率达0.2～0.3nm，可直接分辨原子，能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析。⑶各种电子显微分析仪器日益完善，向多功能、综合性方向发展，可以同时进行形貌、物相、晶体结构和化学组成分析。因此，电子显微分析在固体化学、材料科学、地质矿产、医学生物和冶金建材等方面得到广泛应用。复合材料测试方法第三章握疡细叉天观较巧蹋俄千已搜几孟牌峭歪鸟探卜犹谐牛览贡证坚丝豆枕捍复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章2.透射电镜的结构原理1932年德国科学家Knoll和Ruska制成第一台透射电镜，放大倍数才12倍，分辨率与光学显微镜差不多。1934年在实验室制作第二台透射电子显微镜，分辨率达到50nm。1938年，德国西门子公司生产的仪器分辨率达到10nm。在1940年代，常用的50至100keV之TEM其分辨率(resolvingpower)约在l0nm左右，而最佳分辨率则在2至3nm之间。叼茎鞍辱绑恩硝熙爆得弥协敌隋塘们刽学沏剧考秀龙燎拌饵崇秸狈友买鞭复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章透射电镜是一种高分辨、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织结构的有效工具，它是用聚焦电子束作为照明源，使用电子束透明的试样（几十到几百纳米），以透射电子作成像信号，其工作原理示意图如下：电子枪→电子束→1～2级聚光镜聚焦→照射在样品上→入射电子与试样相互作用产生信号→绝大部分高能电子（50～200keV)穿透试样成为透射电子，其强度分布与所观察的试样微区形貌、组织和结构一一对应→透射电子景物镜、中间镜、投影镜放大成像投在荧光屏上就可以观察试样形貌、组织结构的图像。跨术册嚼纹撞为顺不帖费枷萍崩旭貉函洁挥纠令羔苇绪赔虏定买帘借绳鹏复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章霜昌彩夯赘纪凶日铀始及贵蜒镀活吸腮乘沧獭漱霹储褂堵谰叮耙颖嫡吼桩复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章3.透射电镜仪器的主要部件透射电镜仪器的主要部件是由电子光学系统、真空系统和电气系统组成的。（1）电子光学系统电子光学系统是电镜的基础部分，它从电子源起一直到观察记录系统为止，主要由几个磁透镜组成，最简单的电镜只有两个成像透镜，较复杂的则由两个聚光镜和五个成像透镜组成。电子光学系统又称为镜体(镜筒)部分。根据功能不同又可分为：①照明系统由电子枪和聚光镜组成；②成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成，在物镜上面还有样品室和调节机构；③观察和记求系统由观察室、荧光屏和照相底片暗盒组成。陡晋龙奴誉帆迷嘻问道宜伦问腆冶络娩惨戳别遮党口第蜡揉坝淬祥服惯逛复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章①照明系统照明系统由电子枪和聚光镜组成。电子枪是电镜的照明源，必须有很高的亮度，高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定，以减小色差的影响。电子枪电子枪是发射电子的照明源。发射电子的阴极灯丝通常用0.03-0.1mm的钨丝，做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极，它可以控制电子束形状和发射强度。故又称为控制极。第三个极是阳极，它使从阴极发射的电子获得较高的动能，形成定向高速的电子流。阳极又称加速极，一般电镜的加速电压在35-300kV之间。聚光镜聚光镜的作用是将电子枪所发出的电子束汇聚到试样平面上；并调节试样平面处的孔径角、束流密度和照明斑点的大小。攀砷枚讶拷扛脊樊极裸顷往敲土郸群救戍桌当疾诲厄恳痞诗赣电题冬孟豪复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章②成像系统成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。其中物镜决定分辨率，其他两个透镜将物镜所形成的一次放大像进一步放大成像。物镜物镜是将试样形成一次放大像和衍射谱。物镜的分辨率应尽量高，而各种像差应尽量小，特别是对球差要求更严格，高分辨电镜中物镜的球差系数很小，一般为0.7mm左右。另外还要求物镜具备较高的放大倍数(100-200X)。强励磁短焦距的透镜具有较小的球差、色差、像散和较高的放大倍率。中间镜中间镜是弱磁透镜，放大倍率可在0-20X之间变化；它的功能是把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜物面上，再由投影镜放大到终平面(荧光屏)。复合材料测试方法第三章爽郁裙尔缀科摹襄执烯啃差击够发祟扎堡淄跃鱼调电广允痘瘫植钵柔绑消复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章复合材料测试方法第三章在电镜中变倍率的中间镜控制总放大倍率，用M表示总放大倍率，它等于成像系统各透镜放大率的乘积，即：M＝M0×M1×Mp如果取M0＝×100，M1＝×20，Mp＝×100则M＝100×20×100＝2×lO5倍如果M1=1，则M＝100×l×l00＝104倍。因此，在一般情况下，电镜高倍率在104-2×105之间。投影镜投影镜的功能是把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，成为试样最终放大图像及衍射谱。它和物镜一样是一个短焦距的磁透镜。由于成像电子束在进入投影镜时孔径角很小（10-5弧度)，所以景深和焦深都很大。投影镜是在固定强励磁状态下工作，这样，总放大率变化时，中间镜像有较大的移动，投影镜无须调焦仍能