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第四章农药残留分析的质量控制学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心目的要求农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。学习要点农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制技能要点各种规格的试剂的净化处理学习目标本节首页退出本章第四章农药残留分析的质量控制第一节实验室的基础条件第二节农药标准物质第三节残留分析方法的可靠性的确认第四节农残分析质量控制第五节分析结果的表达和数据处理本节首页退出本章第一节实验室的基础条件本节首页退出本章一、试剂要求本节首页退出本章（一）、纯水制备蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。去离子水：交换树脂获得的纯水称离子交换或。本节首页退出本章各种水的比较特纯水＞1.8x10799.99999水的种类电阻率Ω·cm用途普通纯水5x105，常量分析优质纯水＞1x106AA本节首页退出本章（二）、试剂特级光（色）谱纯S.P白色级别名称代号标志一级优级纯GuarantteReagent绿色二级分析纯AnalysisReagent红色三级化学纯ChemicalReagent蓝色本节首页退出本章1、试剂的鉴别图片本节首页退出本章2、试剂的净化时间(minors)响应信号(mv)要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。本节首页退出本章（1）、氧化铝（SPE用）550℃→4h130℃→5h本节首页退出本章（2）、活性碳活性碳→农盐酸→1h（加热煮沸）→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h本节首页退出本章（3）、石油醚沸程：60~90℃密度：0.65净化方法：①吸附→蒸馏②回流→蒸馏③分液（漏斗）本节首页退出本章（4）、丙酮沸点：55~57℃密度：0.78净化方法：脱水→棕色瓶本节首页退出本章（5）、乙腈沸点：81.6℃密度：0.78惰性液体净化方法：无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏本节首页退出本章二、环境条件本节首页退出本章三、人员要求①学历②专业知识背景（background）③敬业能力④操作能力⑤勤快、不耻下问本节首页退出本章四、管理制度①样品管理②试剂管理③仪器管理④数据管理⑤检验报告管理本节首页退出本章第二节农药标准物质StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial本节首页退出本章一、分级一级：均匀性、稳定性、朔源性二级：满足一般测量需要（日常）共同点：有证标准物质本节首页退出本章一、分级农药纯品：反映化合物特性的高纯度物质。与标准物质的关系：农药标准物质的原材料。本节首页退出本章二、基本要求①含量②物力常数③溶液④GC/HPLC鉴定本节首页退出本章三、标签名称：BHC中文名：六六六用途：杀虫剂别名：Hexakor分子量：288分子式：HClClClClClCl本节首页退出本章第三节分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原则国家标准地方标准行业标准企业标准本节首页退出本章一、方法的灵敏度灵敏度：单位浓度（质量）/相应量最小检出量：3×空白的背景信号最低测定浓度：10×空白的背景信号未检出：＜LOD本节首页退出本章准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量二、方法的准确度本节首页退出本章回收率实验准确度评价方法100801ug/g？本节首页退出本章精密度：测定值之间的一致程度三、方法的精密度平行性重复性再现性准确度和精密度1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。(1)准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。(2)精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。(3)两者的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。本节首页退出本章第四节农残分析质量控制1、接受日期和有效日期2、污染和干扰3、前处理过程中的损失4、回收率测定和校准本节首页退出本章第五节结果的表达和数据处理π=3.1415926…….本节首页退出本章1、结果的记录和取舍(1)有效数据(2)有效数据运用法则①记录测量数字时：②有效数位确定后：③当被舍弃的第一位等于5时：④当第一位有效数字≥时⑤表示测定结果的精确度时：本节首页退出本章2、真值和平均值①算数平均值②均方根平均值③几何平均值④中位值⑤加权平均值本节首页退出本章3、异常数据的取舍①4σ法|可疑值–不包括可疑值在内的平均值|≥4σ②2.5σ法|可疑值–不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ③Q检验法本节首页退出本章4、测定结果的整理①一般处理②可靠性区间的计算③界值判断结果④平均值的实验本节首页退出本章4、测定结果的整理成绩百分比复习思考题1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。3、农药标准物质如何分级和定值的？4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在农药残留分析中使用？5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？本节首页退出本章