清华大学仪器分析试题F-(1)

清华大学化学专业《仪器分析》期末考试试题(F卷)班级:学号:姓名:考试时间:成绩一、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1．摄谱法中，感光板上的光谱，波长每10nm的间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确（）（1）随波长减少而增大（2）随波长增大而增加（3）随波长减小而减小（4）几乎不随波长变化2．矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（）（1）交流电弧（2）直流电弧（3）高压火花（4）等离子体光源3．原子吸收分析法中测定铷(Rb)时，加入1％钠盐溶液其作用是（）（1）减少背景（2）提高火焰温度（3）减少铷电离（4）提高Rb+的浓度4．反应色谱柱柱型特性的参数是（）（1）分配系数（2）分配比（3）相比（4）保留值5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的（）（1）保留值（2）扩散速度（3）分配比（4）理论塔板数6．在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（）（1）分子筛（2）硅胶（3）氧化铝（4）活性炭7．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）（1）A:铁谱B:铜谱C:碳谱D:氢谱8．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（）（1）C6H6(2)C6H5NO2(3)C4H2N6O(4)C9H10O29.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（）（1）氧化波与还原波具有相同的半波电位（2）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（2）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（4）都不是10．阳极溶出伏安法可采用的电极是（）（1）悬汞电极（2）滴汞电极（3）铂片电极（4）玻璃电极11．Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是6.3×1018,已知V337.0E0Cu/Cu2，则42Y)s(Cue2CuY反应的标准电极电位为（）（1）0.219V(2)0V(3)-0.219V(4)0.337V12.某铜离子溶液通入0.500A的电流28.7min,如果电流效率为100％，则阴极上析出铜（）克（Cu:63.54）。(1)0.635g(2)0.01435g(3)0.287g(4)0.283g13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（）（1）大（2）小（3）不确定（4）恒定14．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）（1）阴极材料（2）填充气体（3）灯电流（4）阳极材料15．载体填充的均匀程度主要影响（）（1）涡流扩散（2）分子扩散（3）气相传质阻力（4）液相传质阻力二、简答题（每小题5分，共30分）1．原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2．控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3．请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。4．假设下列电池两个溶液的浓度相同，且溶液的活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少，并指明电极的正负。（V337.0E,V761.0E0Cu/Cu0Zn/Zn22）Cu|Cu2+‖Zn2+|Zn5.在双指示电极安培滴定中，如用I2标准溶液滴定S2O32-标准溶液，试绘出滴定曲线示意图，并说明之。6.在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？三、计算题（每小题10分，共40分）1.TheselectivityKH+/Na+forCorning015isapproximately10-11.WhaterrorinpHisexpectedforasolutionof0.05MNaOH.2.Inachromatographicanalysisoflemonoilapeakforlimonenehasaretentiontimeof8.36minwithabaselinewidthof0.96min.-Terpineneelutesat9.54min,withabaselinewidthof0.64min.Whatistheresolution(分离度)betweenthetwopeaks?3.取2.000g镉矿样,溶解后定量转移至250mL容量瓶中。吸取25mL进行极谱测定，测得其极谱波高为25.5mm。然后在此溶液中加入5mL5.0×10-4mol.L-1的镉标准溶液，测得极谱波高为30.4mm。计算矿样中镉的质量分数。4.原子吸收法测定某试样溶液中的Pb,用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%.试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案(F卷)注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。答案一、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1（4）2（2）3（3）4（4）5（2）6（2）7（1）8(2)9（1）10（1）11(3)12(4)13（1）14（3）15（1）二、简答题（每小题5分，共30分）1．答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分（2分）。光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。检测器是进行光谱信号检测。（3分）2．答：控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法（2分）。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示（3分）。3．在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰（2.5分）。在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大，k值小，所以先出峰(2.5分)。4．解：根据两个电极反应，分别求得其电极电位为：222CunFRT0Cu/CuCu/CulnEEa和222ZnnFRT0Zn/ZnZn/ZnlnEEa电池的电动势为：V100.1CClnF2RT100.1lnnFRTEEEEE22222222CuCuZnZnCuZn0Cu/Cu0Zn/ZnLRcellaa(4分)Ecell0，故铜电极为正极，锌电极为负极(1分)。5.如下图所示，B点为滴定终点。AB段为完全不可逆电对，BC段电对的可逆性开始增加。（5分）6.答：因为汞微电极具有如下一些优点：（1）滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。（1分）（2）汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法测定。（1分）（3）氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。（1分）（4）滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。（2分）三、计算题（每小题10分，共40分）iaABCO1．（10分）Solution:Asolutionof0.05MNaOHhasanactualH+,[H+]act,concentrationof2×10-13MandapHof12.7.Theelectroderesponds,however,tobothH+andNa+,withtheapparentconcentrationofofH+,[H+]app,givenby[H+]app=[H+]act+KH+/Na+[Na+]=2×10-13+(10-11)(0.05)=7×10-13(M)pH=-log[H+]app=12.2TheapparentconcentrationofH+correspondstoapHof12.2,givinganerrorof–0.5pHunits.2．（10分）Solution:TheresolutionisR=2tR/(YA+YB)=2(9.54-8.36)/(0.64+0.96)=1.483.解：设加入标准溶液前后极谱波高分别为hx和H,未知液中镉的摩尔浓度为Cx,加入标准溶液的体积和浓度分别为Vs,Cs,则：hx=KCxH=K(25.00×Cx+5.00×Cs)/(25.00+5.00)（5分）解得：Cx=2.3×10-4mol.L-1试样中所含镉的质量为：(250/1000)×2.3×10-4×112.4=0.0065(g)试样中镉的质量分数为：0.0065／2.000×100%=0.32%（5分）4．解：（1）A=log(1/T)=log(I0/I)=log(100/(100-72.5))=2-log27.5=0.56即吸收为72.5%的吸光度为0.56,同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32(5分)（2）依题意，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为：27.5%和48.0%.(5分)