多孔氧化铝

高度有序多孔阳极氧化铝制备工艺的研究背景介绍实验过程结果与讨论结论背景介绍近年来，多孔氧化铝薄膜(porousanodicaluminafilm，PAA)作为催化剂载体、模板合成纳米材料等领域备受重视，尤其是在超滤膜、微电子器件、磁记录、光学器件等方面具有很大的潜在应用价值。本文采用二次阳极氧化法，以草酸为电解液，研究了高度有序PAA模板制备过程的主要工艺条件，并采用扫描电子显微镜对模板的形貌进行表征。实验过程实验材料：纯度为99.999%的铝片，厚度为180μm，氧化区面积为225mm2试剂：丙酮、无水乙醇、高氯酸、草酸、磷酸、氢氧化钠、氯化钾、三氧化铬等试剂均为分析纯；去离子水阳极氧化前预处理：退火：将高纯铝片置于500℃的马弗炉退火3h，将退火后的铝片在丙酮中浸泡并超声振荡5min，用去离子水清洗。然后用1mol·dm-3NaOH溶液浸泡10min，用去离子水冲洗。电化学抛光：在电解槽中，采用高氯酸和乙醇的混合溶液(体积比1:4)作为抛光液，电流为1.5A，时间30s。阳极氧化：为达到PAA模板的高度有序，通常采用二次阳极氧化的方法。将抛光后的铝片置于两电极体系的自制电解池中，阳极为抛光过的铝片试样，阴极为纯度较低(90%)的厚铝片，以0.3mol·dm-3草酸为电解液，进行第一次阳极氧化。取出一次氧化后的铝片用去离子水冲洗，浸入到60℃的1.5%H2Cr2O4和6%H3PO4的混合溶液中，放置1.5h。再进行第二次氧化，时间为0.5～1.5h，其余条件与第一次氧化相同。阳极氧化装置图结果与讨论1氧化电压对多孔氧化铝膜制备的影响研究了电解液温度为4℃，一次氧化时间2.5h二次氧化时间0.5h，氧化电压分别为35V、40V、45V、50V时对AAO模板形貌及孔径的影响。观察多孔阳极氧化铝膜的SEM图像。实验表明：电压是影响孔径的重要因素，在一定的电压范围内，随着电压的升高，PAA膜的孔径、孔间距增大，孔洞排列的有序性提高。但超过一定的电压范围后，孔径变小。2电解液温度对多孔氧化铝膜制备的影响探讨温度对多孔氧化铝膜制备的影响，在氧化电压为40V，一次氧化时间2.5h，二次氧化时间0.5h，电解液温度分别为4℃、8℃、12℃和常温时制备的多孔氧化铝的SEM照片。实验表明：在低温时PAA膜容易形成规则排列的纳米孔洞，PAA膜孔径随电解液温度的提高而增大。3阳极氧化时间对多孔氧化铝膜制备的影响考查了在氧化电压为40V，电解液温度为常温时，一次氧化时间固定为2.5h，二次阳极氧化时间分别为0.5h、1.5h、2.5h时制备的PAA。实验表明：用180μm厚的纯铝片在常温下进行二次氧化，一次氧化时间相同，随着二次氧化时间的增加PAA膜的有序性提高，孔径也有所增大。如果二次氧化时间过长则在模板表面生成氧化铝纳米线。结论阳极氧化电压是影响PAA模板孔径及排列规整性的关键因素，在一定电压范围内，随着电压的升高，孔径增大，孔洞的排列规整性较好。电解液温度增加，电化学反应加快，也能增大孔径，提高有序度;当二次氧化时间延长能得到氧化铝纳米线从形貌上看，在40V，12℃下用草酸做电解液，一次氧化时间为2.5h，二次氧化时间为0.5h可得到高度有序的、孔洞排列规整的PAA模板。谢谢！