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实验一水质监测1、pH（1）为什么在测定溶液的酸碱度时，不能将pH试纸直接浸入溶液中？答：测量水溶液酸碱度的正确方法是，用试棒点取水样在pH试纸上，而不应直接将pH试纸插入待测水样中。这是因为pH试纸的显色机理本质上是一种化学反应，当将pH试纸直接插入待测水样中时，大量的水样溶液将pH试纸本身所含的显色剂稀释了，冲淡了，从而影响显色的色度造成度数误差。（2）测定溶液pH值时为什么要先用标准pH缓冲溶液进行定位？玻璃电极使用前为什么要处理？答：用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。因为干玻璃电极不显示pH效应，只有经过水化的玻璃电极才显示pH效应，玻璃电极经浸泡24小时以上，就可形成稳定的水化层，使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的pH值成线性关系，因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上.（3）为何测pH时要按从稀到浓的次序测定？答：因为后面一个始终浓度大于前面一个，所以要是用pH电极测试稀溶液后再放到浓的里，影响不大。但要是从浓到稀，电极从浓溶液带出的残液进入稀溶液，电极上的残液将影响稀溶液的测试结果。2、溶解氧：（1）碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰？答：溶解氧采样时，应是水溢流，且碘量瓶上不能附有气泡，采样瓶需要水封。在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中，应将移液管插入水面下。（2）在配置硫代硫酸钠标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？答：赶出水中溶解氧。空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：4I-+4H++4O2=2I2+2H2O2S2O32-+O2=2SO42-+2S↓因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。（3）溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？答：溶液为淡黄色时说明I2消耗殆尽，接近终点。淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早，因碘释放慢，终点会迟后，使滴定结果产生误差。（4）为什么通过滴定I2可计算出DO的含量？根据原理解释。3、浊度（1）浊度的测定在操作上应注意什么？答：水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。（2）有时会加入少许生物抑制剂，起何作用？答：抑制水样中藻类等生物的生长。4、COD（1）为什么要测定化学需氧量？化学需氧量反映了水体中受还原性物质污染的程度，而还原性物质主要为有机化合物，因此，化学需氧量是判断水体受有机物污染程度的主要综合指标，同时它还是我国实施污染物排放总量控制的主要指标之一。(2)重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用？答：氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。硫酸—硫酸银起催化作用及提供酸性环境。实验二水中金属离子的测定1、铬（1）用于测定铬的玻璃器皿可以用重铬酸钾洗液洗涤吗，为什么？用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。因为残留在玻璃器皿上的重铬酸钾会影响Cr6+的含量的测定。（2）Cr6+的最佳显色酸度是什么，显色温度和显色时间对其显色有何影响？Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。2、铁（1）试验中的注意事项有哪些？①各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。②含CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。③若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。等…（2）邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量的原理是什么？亚铁离子在pH3---9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，该络合物的最大吸收波长是510nm，用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，可测高铁离子及总铁含量。实验三水中氨氮的测定（1）在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4左右？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？使水样为微碱性，便于氨氮以氨的形式释放出来。NH4++OH-=NH3·H2O（1）NH3·H2O+H+=NH4++H2O（2）pH高时，意味着OH-多，发生反应（1），离子态氨氮向游离氨转化，pH值低时，意味着H+多，发生反应（2），游离氨向离子态氨氮转化。即当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高。所以pH偏高和偏低均不利于氨氮的测定，使测定结果偏低。补充说明：当水样在标准条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质均干扰测定，如挥发性胺类，尿素和氯胺等，则将使测定结果偏高。（2）为什么采用蒸馏法进行预处理？在测定氨氮时，水样的预处理包括絮凝沉淀法和蒸馏法，较清洁的水样的预处理用絮凝沉淀法。蒸馏的目的是为了使水样中的NH3和NH4+转化成氨形式，用硼酸作为吸收液。蒸馏还可以排除水样中其他物质，干扰物质的存在通常会影响显色，使测量数值与实际值有误差。实验四四氯汞盐吸收－副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫思考题一、本次试验的误差来源有哪些？应如何减少误差？1.采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度，及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜，用皂膜流量计校准流量，做好采样记录。2.显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。显色温度低，显色慢，稳定时间长。显色温度高，显色快，稳定时间短。操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系，严格控制反应条件。测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过2℃。3.本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样品后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些重金属离子的干扰。4.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液（1+1）浸洗，再用水充分洗涤。二、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准?一次结果并不能代表日平均浓度，日平均浓度，严格地说是一昼夜污染物质浓度的平均值。因此，采样应用自动连续的监测仪器。如果用非连续性仪器或手工采样，则时间间隔越短代表性越强。在白天第一次采样时间要早，最后一次采样时间要迟，以便把早晨逆温破坏之前和逆温出现之后的不利气象条件包括在内。在测定最大容许浓度时．还要测定气象条件，如风向、风速、大气压、温度梯度等参数，因为气象因素对最高容许浓度有着重要影响。实验五校园噪声的测定1、噪声测定过程中有哪些干扰因素，如何消除这些干扰因素？（1）反射声的消除：当测量现场附近物体的尺寸大于声波的波长时,物体就会对声波产生反射。为避免对测量的影响,应使这种物体远离声源及传声器(315m以上)或在选择测点时尽可能使噪声源的直达声大于反射声10dB以上,在这种情况下，反射声的叠加可忽略不计。（2）风力影响的消除：风本身是一种噪声，因此最好在无风天气测量。测量时，风力4级(515m)，可用防风罩套住传声器；风力4级，则不宜进行测量。（3）振动和颤动噪声的消除：在操作噪声仪时应轻拿轻放，特别是在按启动键时，应避免振动引起的电脉冲造成测量瞬时值偏离。另外，倍频程声压级120dB以上的强噪声可引起测量仪器机壳振动,这种振动传导给传声器会引起颤噪声。为避免颤噪声的干扰，可将测量仪器与噪声场隔离,即用长电缆连接传声器和声级计主体。（4）人为噪声的消除：围观噪声仪(很多同学一起测量时)，可造成测量值偏高。遇此情况应暂停监测，带同学远离后，再行监测。其他参考各自测点的情况。实验六土壤重金属的测定（1）为什么分液漏斗的活塞上不得涂沫油性润滑剂？答：分液漏斗的活塞不得涂抹凡士林防漏，因为凡士林溶于四氯化碳会给实验结果带来误差。（2）当含有大量的铬和锡过量的其他氧化性离子以及氰化物硫化物和有机物时，是否会对铜的测定产生干扰？如何去除？答：会产生干扰。加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。加入盐酸羟胺溶液（盐酸羟胺溶液的体积最多可达20mL），可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。通过消解过程可以除去氰化物硫化物和有机物的干扰。