实验透射电镜的结构原理及应用

实验透射电镜的结构原理及应用一、目的要求1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。2．学习衍射图谱的分析步骤。3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像二、透射电镜的基本结构透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。2.1电子光学系统电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，由于工作原理相同，在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中，用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分，即照明部分、成像部分和观察记录部分。照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜，投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样，在物镜像面成放大的组织像，并经过中间镜、投影镜的接力放大，获得昀终的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后，在荧光屏上显示出高倍放大的像。如需照像，掀起荧光屏，使像机中底片曝光，底片在荧光屏之下，由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的图像。2.2真空系统电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情况：栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；炽热灯丝迅速氧化，无法正常工作；电子与空气分子碰撞，影响成像质量；试样易于氧化，产生失真。目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为了进一步提高真空度，可采用分子泵、离子泵，真空度可达到10-8托或更高。2.3电源与控制系统供电系统主要用于提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是透镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：昀大透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。三、透射电镜的工作原理透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以做组织分析。四、衍射花样标定以已知晶体结构，定晶面取向的标定为例，基本程序如下：1）测量距离中心斑点昀近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R；2）测量所选衍射斑点之间的夹角φ；3）根据公式λLRd=，将测得的距离换算成面间距d；4）因为晶体结构是已知的，将求得的d值与该物质的面间距表（如PDF卡片）相对照，得出每个斑点的晶面族指数；}{HKL5)决定离中心斑点昀近衍射斑点的指数。若R1昀短，则相应斑点的指数可以取等价晶面中的任意一个；}{111LKH)(111LKH6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角可用下式(9.6)求得)()(cos222222212121212121LKHLKHLLKKHH++++++=φ(9.6)在决定第二个斑点指数时，应进行所谓尝试校核，即只有代人夹角公式后)(222LKH求出的φ角和实测的一致时，指数才是正确的，否则必须重新尝试。应该指出的是晶面族可供选择的特定值往往不止一个，因此第二个斑点的指数也带有一定的任意性；)(222LKH}{222LKH)(222LKH7)决定了两个斑点，其它斑点可以根据矢量运算法则求得；)()()(222111333LKHLKHLKH+=8)根据晶带定理，求晶带轴的指数，即零层倒易截面法线的方向。222111][LKHLKHggUVW×=其中1221LKLKU−=1221HLHLV−=1221KHKHW−=五、衍射衬度及明暗场像衍射衬度的形成。(a)明场像(b)中心暗场像衍射衬度是由晶体满足布拉格反射条件程度不同而形成的衍射强度差异。设想晶体薄膜里有两个晶粒A和B，它们之间的唯一的差别在于它们的晶体学位向不同，其中A晶粒内的所有晶面组与入射束不成布拉格角，强度为的入射束穿过试样时，A晶粒不产生衍射，透射束强度等于入射束强度，即，而B晶粒的某（hkl）晶面组恰好与入射方向成精确的布拉格角,而其余的晶面均与衍射条件存在较大的偏差，即B晶粒的位向满足“双光束条0I0IIA=件”。此时，（hkl）晶面产生衍射，衍射束强度为，如果假定对于足够薄的样品，入射电子受到的吸收效应可不予考虑，且在所谓“双光束条件”下忽略所有其他较弱的衍射束，则强度为的入射电子束在B晶粒区域内经过散射之后，将成为强度为的衍射束和强度为的透射束两个部分。如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在荧光屏上，A晶粒比B晶粒亮，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住（hkl）衍射斑，而把透射束挡掉，则B晶粒比A晶粒亮，就得到暗场像。hklI0IhklIhklLII−0晶体衍射衬度的明场像(a)和暗场像(b)五、思考题l.透射电子显微镜和光学显微镜结构上有何异同？2．为什么明场像和暗场像的衬度存在互补性？六、实验报告要求1.简述透射电镜的结构和工作原理。2.已知纯镍的结构为面心立方(fcc)，晶格常数a=0.3523nm，相机常数为1.12mm⋅nm，根据衍射花样确定晶面指数和晶体取向。单晶镍的电子衍射花样