搜索
「制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的工艺流程」共享者：F-0一、三氯护额六氨合钴的简介•1、三氯化六氨合钴又名氯化六氨合钴(Ⅲ)。[Co(NH3)6]Cl3＝267.46,颜色取决于晶体大小,有酒红色、黄褐色至橙黄色。相对密度1.710,熔点215℃(失去一分子氨)。•2、溶于水和浓盐酸,不溶于氨水和乙醇。•3、加热至215℃,转变成二氯化一氯五氨合钴;约250℃还原为氯化钴。煮沸其水溶液则缓慢水解,在紫外光照射下,常温能发生水解。•4、用于有机合成、钴盐的制造和植物资源研究等。二、实验原理•用活性炭为催化剂，用H2O2氧化含有NH3及NH4Cl的CoCl2溶液而制得。•实验方程式：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+2H2O三、三氯化六氨合钴的工艺流程冷却至10℃H2O2[Co(NH3)6]Cl3棕黑色溶液水浴加热至60℃恒温20min冷却至0℃抽滤滤液（弃）沉淀沸水浓盐酸趁热过滤沉淀（弃）滤液浓盐酸冷却至0℃迅速过滤滤液（弃）[Co(NH3)6]Cl3冷浓盐酸洗涤少量乙醇洗涤烘干成品称重计算产率水温热溶解[Co(H2O)2Cl4]2-蓝色溶液CoCl2·6H2ONH4Cl活性炭冷却浓氨水[Co(NH3)6]Cl2黑紫色溶液四、详细步骤•1、在锥形瓶中，将4.0gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸，加入6.0gCoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g研细的活性炭，摇动锥形瓶使其混合均匀。•2、用流水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷至283K以下，用滴管逐渐加入13.5mL5%H2O2溶液。•3、水浴加热至323~333K，保持20min（此过程中要不断摇晃），并不断旋摇锥形瓶。•4、用水浴冷却至273K左右，抽滤。•5、不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含1.7mL浓HCl）。趁热吸滤，慢慢加入6.7mL浓HCl于滤液中，即有大量橘黄色晶体析出。•6、用冰浴冷却后过滤。晶体以冷2mL2mol·L-1的HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。五、注意事项•1、CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。•2、加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。•3、加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。•4、两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。•5、趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率。