制备实验方案设计的基本思路

二、制备实验方案设计的基本思路实验目的实验原料实验原理途径Ⅰ途径Ⅱ……最佳方案设计完整实验方案实施方案制得物质选择最佳途径的依据：科学性：可行性：安全性：简约性：原理正确原料丰富，条件适合无污染，无危险药品和操作步骤简单，操作简捷，节省原料产物纯，产率高阐明选择三、重要物质的制备（一）常见气体的制备反应原理、气体发生装置、收集方法、净化、干燥、尾气处理等1、装置顺序：2、仪器装配顺序：3、实验操作顺序：发生装置净化装置干燥装置收集装置尾气处理装置有些实验还需添加安全缓冲装置防倒吸自下而上，从左到右连接仪器检查气密性加药品加热收集尾气处理4、净化气体时吸收剂的选择吸收剂被吸收的气体浓H2SO4碱石灰NaOH溶液溴水灼热的Cu网CuSO4溶液酸性KMnO4溶液NH3、H2O(g)CO2、H2O(g)Cl2、CO2、SO2C2H4、C2H2O2H2SSO2、H2S5、常见干燥剂浓H2SO4：P2O5(固)：无水氯化钙：碱石灰：不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等气体不可干燥NH3不可干燥NH3不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性气体6、尾气处理法：燃烧法：碱液吸收法：水溶解法：CO等SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等NH3、HCl等（二）重要有机物的制备1、溴苯：长玻璃管：冷凝回流，导气防倒吸：锥形瓶中导管在液面上方2、硝基苯长玻璃管：冷凝回流，保持恒压水浴加热，温度计3、乙酸乙酯：长玻璃管：冷凝回流，导气(三)重要无机物的制备1、Fe(OH)2的制备方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备用硫酸亚铁晶体配制FeSO4溶液时应加点硫酸防止水解，加点铁粉防止被氧化用加热的方法除去蒸馏水中的氧气生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备（1）试管Ⅰ里加入的试剂是。（2）试管Ⅱ里加入的试剂是。（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是.Fe和稀硫酸NaOH溶液在Ⅱ的管口验纯后关闭止水夹方法三：在如图装置中用铁和石墨做电极电解做食盐水制备Fe(OH)2(1)实验时应先将U形管A、B用饱和食盐水充满，这是为了；若食盐没充满U形管，也可在食盐水上面覆盖一层液体，这一层液体可以是（）A、四氯化碳B、乙醚C、润滑油D、甘油（2）U形管充满饱和NaCl溶液后，为了获得Fe(OH)2,继续进行的实验操作是什么？并简单说明理由不使装置中有空气，避免氢氧化亚铁被氧化B、C首先连接双向开关K—X接通电源以使电解质溶液转化为NaOH溶液，经一段时间后将开关转向接通K—Y继续通电，此时A极Fe–e-→Fe2+并与溶液中的OH-结合生成白色Fe(OH)2沉淀。2、硫酸亚铁的制备（1）硫酸亚铁制备流程：废铁屑(1)NaOH溶液,微热(2)过滤、洗涤Fe稀硫酸（铁过量）水浴加热50~60℃FeSO4Fe过滤FeSO4溶液冷却结晶FeSO4•7H2O(2)实验步骤：1、取适量工业废铁屑于一烧杯中，加入足量的NaOH溶液，并对其微热，过滤、洗涤2、在烧杯中加入40ml稀硫酸，加入足量废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度，小心加热保持在50~80℃之间，直到只有极少量气泡同时溶液显浅绿色为止。3、用少量热水通过过滤器，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口，静置、冷却、结晶，观察现象。4、待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2~3次，再用滤纸将晶体吸干。5、将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。有关工业废铁屑和硫酸亚铁的一些资料：1、工业废铁屑的表面有铁锈，并常有油污2、硫酸亚铁易溶于水。将铁屑与硫酸反应，然后将溶液浓缩，冷却后就有绿色的FeSO4•7H2O晶体析出，俗称绿矾。3、亚铁盐在空气中不稳定，易被氧化成+3价的铁盐。在酸性介质中，Fe2+较稳定，而在碱性介质中立即被氧化。因而保存Fe2+溶液时，应加入足够浓度的酸，必要时加入几颗铁钉来防止氧化。4、硫酸亚铁在不同温度下的溶解度温度℃0102030405060708090100FeSO415.620.526.532.940.248.6-------50.943.637.3------制取苯甲酸甲酯过程如下：乙醇等六种物质的熔沸点:乙醇乙酸乙酸乙酯甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯熔点℃-117.316.6-83.6-93.3122.4-12.3沸点℃78.5117.977.165.0249199.6制备乙酸乙酯的装置四、物质制备实验方案设计的注意事项：4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却。3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮。示例1示例2示例3示例41、1，2-二溴乙烷常温下它是无色液体，密度为2.18g/cm3，沸点为131.4℃熔点为9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用如图所示装置制备1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。填写下列空白：（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式，。（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行是试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象.（3）容器C中NaOH溶液的作用是.（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的质量比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因：b中水面下降，玻璃管中水柱上升除去乙烯中带出的酸性气体①乙烯产生过快；②实验中，乙醇和浓硫酸混合液没有迅速达到170℃2、实验室常用饱和NaNO2与NH4Cl溶液反应制取纯净的氮气。反应式为NaNO2+NH4Cl==NaCl+N2↑+2H2O；△H0，实验装置如图所示。试回答：（1）装置中分液漏斗的A部分与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是（）A、防止NaNO2饱和溶液蒸发B、保证实验装置不漏气C、使NaNO2饱和溶液顺利流下（2）B部分的作用是（）A、冷凝B、冷却氮气C、缓冲氮气流（3）加热前必须进行的一步操作是，加热片刻后，应移去酒精灯以防止反应物冲出，其原因是。（4）收集N2前，必须进行的步骤是，收集N2的最适宜的方法是（）A、用排气法收集在集气瓶中B、用排水法收集在集气瓶中C、直接收集在球胆或塑料袋中CA检查气密性此反应是放热反应，产生的热量能够使反应继续进行排尽装置中的空气C3、在一定条件下用普通铁粉和水蒸汽反应，可得到铁的氧化物。该氧化物又可经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受到撞击时会燃烧，所以俗称“引火铁”。请分别用下图中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火铁”。实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其他试剂自选（装置中必要的铁架台等在图中已略去）填写下列空白：（1）实验进行时试管A中应加入的试剂是；烧瓶B的作用是；烧瓶C的作用是，在试管口收集到的是。（2）实验时，U形管G中应加入的试剂是，长颈漏斗H中应加入。（3）两套装置中，在实验时需要加热的仪器是。（4）烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液，其目的是。（5）试管E中发生反应的化学方程式为。（6）为了安全，在E管中的反应发生前，在F出口处必须。普通铁粉水蒸气发生器防止倒吸氢气碱石灰6mol/L盐酸ABE加快产生H2的速率检验H2的纯度制备无水氯化铁的装置：