AB液质5500校准

仪器维护2©2012ABSCIEX主要内容开关机流程日常使用与维护PPG质量准确度校准3©2012ABSCIEX关机流程关闭质谱主机电源等待20~30min关闭机械泵电源关闭氮气发生器API3200/3200QTRAPAPI4000/4000QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500TripleQuad5500/QTRAP5500按下Vent钮约5s等待约30min关闭氮气发生器结束关闭主机电源4©2012ABSCIEX开机流程打开氮气发生器确定气压正常打开机械泵电源等待约1hr打开质谱主机电源API3200/3200QTRAPAPI4000/4000QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500TripleQuad5500/QTRAP5500打开氮气发生器确定气压正常打开质谱主机电源结束5©2012ABSCIEX主要内容开关机流程日常维护与常见故障诊断维护内容、周期与步骤常见故障诊断常备工具与材料PPG质量准确度校准6©2012ABSCIEX日常维护内容与周期维护项目每日每周三个月需要时检查各路气体压力或液氮量X清洗离子源流路X清洗离子源内腔体X清洗CurtainPlate，Orifice外部X检查机械泵油量X更换机械泵油X清洗机械泵滤网X仪器除尘每半年PPG质量校正每次开关机时更换空气过滤网过滤网堵塞时更换PEEK管发现堵塞时更换喷雾针发现堵塞时清洗interface,Q0,orifice内部如有需要，联系工程师7©2012ABSCIEX日常维护简述维护项目操作步骤检查各路气体压力或液氮量Gas1/20.7MPa，Curtain/CAD，ExhaustGas0.35-0.4MPa清洗离子源流路50:50甲醇水为流动相200uL/min冲洗10-20分钟清洗离子源内腔体50:50甲醇水无尘纸擦拭清洗CurtainPlate，Orifice外部50:50甲醇水无尘纸擦拭，再用甲醇擦拭，用氮气吹干检查机械泵油量油量窗口正中红色圆点上下更换机械泵油见详述清洗机械泵滤网拆下机械泵进气口滤网，清洗吹干，装上仪器除尘停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）PPG质量校正见详述更换空气过滤网松开滤网前固定栅板,更换新的滤网更换PEEK管长度确定,使用专用切管器环形切断,切平更换喷雾针见详述清洗Interface，Q0，Orifice内部50:50甲醇水清洗专用大,小棉签无尘纸擦拭，氮气吹干8©2012ABSCIEX日常维护检查各路气体压力或液氮量0.35-0.4MPa0.35-0.4MPa0.7MPa9©2012ABSCIEX日常维护检查机械泵油量加油孔排油孔10©2012ABSCIEX日常维护更换机械泵油所需工具8mm内六角扳手废油盛器乳胶手套简要步骤以正常程序关机打开排油孔螺栓，排净废油拧上排油孔螺栓，打开加油孔螺栓，注入100~200mL新油。打开机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余泵油拧上排油孔螺栓并上紧打开加油孔螺栓，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子以正常程序开机11©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针11.旋下Peek管线与接头2.旋松黑色螺帽3.旋松黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头4.取下喷雾头1233412©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针21231.旋松并取下黑色螺帽2.拔出喷针3.注意保护小弹簧13©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针3使用小扳手旋开喷针与两通的链接更换喷针重新装配新喷针与两通14©2012ABSCIEX日常维护清洗喷头如图，用适当容器架起喷头盛装适当体积的50%甲醇水溶液，使液面高度淹没喷头约3cm超声波清洗5min反向操作以上步骤，重新装配喷头15©2012ABSCIEX日常维护更换喷雾针——完成依次反向操作以上步骤重新装配离子源，完成更换16©2012ABSCIEX常见故常诊断无信号的处理（简要）检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液，即液体是否进入离子源。检查液相系统压力是否过高。从后至前，逐段检查是否有管路堵塞检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针，检查喷针是否堵塞检查两通是否堵塞检查喷针与两通连接处是否漏液检查各路气体压力是否正常切换至MassOnly，考察Q1Scan模式下真空度。切换至MassOnly，用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分别考察Q1Scan和Q3Scan是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰如果使用APCI源，注意流速需大于0.6mL/min17©2012ABSCIEX常见故常诊断灵敏度低的处理（简要）检查有否正常进样：样品液高度，瓶内、内衬管底部是否有气泡按无信号的处理方式检查以手动阀替换自动进样器，进样检查MRM色谱峰响应值以FIA模式替代柱上进样模式，进样检查MRM色谱峰响应值期间核查：用FIA方式，以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶液，用固定采样方法，定期测定其MRM响应值，作为周期性灵敏度判断的依据。18©2012ABSCIEX常见故常诊断重现性差的处理（简要）参考前述处理方式检查注意优化色谱梯度，增加平衡时间更换色谱柱19©2012ABSCIEX主要内容开关机流程日常维护与常见故障诊断维护内容、周期与步骤常见故障诊断常备工具与材料PPG质量准确度校准20©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准对应的标准溶液PPG稀释溶剂称取15.4mg乙酸铵固体，溶于49.9mL去离子水中量取49.9mL甲醇，加入0.1mL甲酸和0.1mL乙腈将上述两溶液混合，得到PPG稀释溶剂正离子模式负离子模式3200系列POSPPG1E-4MNEGPPG,3e-4M4000/4000+系列POSPPG2E-6MNEGPPG,3e-4M4500系列POSPPG2E-6MNEGPPG,3e-4M5500系列POSPPG2E-7MNEGPPG,3e-5M21©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准主要流程选取适合的PPG标准溶液，针泵恒流进样运行Analyst在HardwareConfiguration中激活MassOnly在ManualTuning中运行相应的采样方法通过采集的质谱图，执行CalibrationFromSpectrum进行校准22©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，激活1.双击HardwareConfiguration2.激活MassOnly1223©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，打开采样方法1231.切换到Installation项目2.双击ManualTuning3.打开对应的采样方法24©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，采集数据11.点击Start采集数据2.采集到的质谱图3.右键点击右侧质谱图区域，选择OpenData2325©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，示例数据26©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，校准前计算1.点击CalibrationFromSpectrum2.在弹出菜单中选择合适的校验标准3.点击Start开始校准前的计算12327©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，计算结果解读1.此次校准与理论值的质量偏差，各点应位于±0.1Da线内2.PPG校准峰的半峰高宽度，各点应位于0.7±0.1Da线内3.此次校准与上次校准所有PPG校准点峰强度变化的百分比12328©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，校准1.UpdateMassCalibration，仅更新偏离的质量点的电场参数，其余不变2.ReplaceMassCalibration，更新所有质量点的电场参数1229©2012ABSCIEXPPG质量准确度校准操作详解，调整分辨率若某点质谱峰半峰宽超出标准范围，调节对应的Offset电压，使之合规质谱分辨率质谱半峰宽（FHWM）Offset值增加提高减小Offset值降低降低增加结束