材料分析知识点总结

材料分析(不完全整理)卜1.名词解释吸收限：um随λ的变化是不连续的，期间被尖锐的突变分开，突变对应的波长为K吸收限.短波限：连续X射线谱在短波方向上有一个波长极限，称为短波限λ。它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线.景深(Df)：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦长（Dl)：透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长（深），或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。差热分析（DTA）：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。热重分析：是指在程序温度控制下，测量物质的质量（m）与温度关系的一种技术。ICTA的命名是Thermogravimetry，我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。明场成像：让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明场成像暗场成像：将明场成像中物镜光阑的位置移动一下，使其光阑套住hkl斑点而把透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像置信度：采用一种概率的陈述方法，也就是数理统计中的区间估计法，即估计值与总体参数在一定允许的误差范围以内，其相应的概率有多大，这个相应的概率称作置信度。检出限：用于表示在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X射线。*试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法1.某结构件残余应力的测定--XRD（X射线衍射）2.测定某件金属的熔点或比热容--DTA（差热分析/DSC（差示扫描量热分析）3.首饰中所含元素的无损检--EPMA（电子探针）/EDS（能谱仪）/WDS（波谱仪）4.测定某种废水中的微量元素含量—AAS（原子吸收光谱）/AES（原子发射光谱）5.测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小--XRD（X射线衍射）材料端口形貌观察—SEM（扫描电子显微镜）/TEM复型（透射电镜复型）7.区别TiAl3、TI3AL--XRD（X射线衍射）8.分析材料的热稳定性—TG（热重分析）9有机物材料的鉴别—FTIR（红外光谱分析）1.晶粒度的测定用XRD2.有机物FTIR3.热重分析TG4.扫描电镜的微观组成：5.二次电子6.X射线衍射仪的核心部件：测角仪第一章1.伦琴把引起奇异现象的未知射线称作X射线2.特征X射线谱实验规律①激发电压Uk＞UL＞…….②同系各谱线存在λkβ＜λkα③特征谱线位置（波长）仅与靶材(Z)有关，而与U无关。④在X射线多晶衍射中，主要利用kα线作辐射源。⑤特征X射线的产生遵从光谱选律，特征X射线也有多重线。3.先选阳极靶，再选滤波片4.布拉格方程2dsin=n产生衍射的条件衍射产生的充分必要条件应为：衍射必要条件（布拉格方程）且FHKL2≠0。*X射线衍射分析（XRD）3种主要方法：（1）劳埃法（2）周转晶体法（3）粉末法粉末法（powdermethod)的应用测定晶体结构，进行物相分析，精确测定晶体的点阵参数，以及应力、织构、晶粒度大小等等的测定。*德拜相机德拜相机构成：1）圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片；2）装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品，它附有调节样品到暗盒中心轴的螺丝及带动样品转动的电机；3）装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射X射线成为近平行光束投射到样品上；4）暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让透射光束射出，并装有荧光屏，用以检查X射线是否投射到样品上。*相机的直径一般为57.3mm或114.6mm*粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-325目）等过程，最后粘接为细圆柱状（直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。*德拜相机底片安装方法：（a）正装法（b）反装法（c）偏装法*衍射仪的构成：①X射线发生器②测角仪（核心部件）③辐射探测器④辐射测量电路⑤电子计算机系统*衍射强度的测量：多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种)(1Zk*衍射仪法与照相法的比较照相法：较原始的方法，摄照时间长，衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高；但设备简单，价格便宜，样品用量少。衍射仪法：方便、快速、准确，可自动进行数据处理等。*物相分析与元素分析有何区别？a,元素分析是指确定材料由哪些元素组成以及它们的含量。b,物相分析则是要分析元素的结合态和相的状态。*物相分析是指确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。*定性分析的基本原理物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。*粉末衍射卡片（PDF）.检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索引(即字母索引)，另一类以d值数列为索引(即数值索引)。当已知被测样品的主要化学成分时，可利用字母索引查找卡片。当被测物质的化学成分和名称完全未知时，可利用数值索引。*在定性分析过程中以d值（原子间距）为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。*测定宏观应力的方法：①破坏性测试（应力松弛法）：如用钻孔、开槽或剥层等方法使应力松弛，用电阻应变片测量变形以计算残余应力；②无损法：即利用应力敏感性的方法，如超声波法、磁测法、中子衍射法、X射线衍射法等。*1.DTA、DSC、TG和DTG分别指的是什么？有何应用？DTA即差热分析，是指在程序温度控制下，测量物质和参比物（不发生任何变化和热效应的惰性物质，如α-Al2O3）温度差与温度的关系的技术。ΔT=TS-TR=f(T或t)，式中：TS为试样温度，TR为参比物质温度。DSC即差示扫描量热分析，是指在程序温度控制下，测量输给物质和参比物功率（热量）差与温度的关系的技术。ΔH=f(T或t)。TG即热重分析是指在程序温度控制下，测量物质的质量（m）与温度关系的一种技术。ICTA的命名是Thermogravimetry，我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。DTG即微商热重分析，是指在程序温度控制下，测量物质质量的变化率随温度或时间的关系，称为微商热重法，简称DTG。（2）热分析的应用①研究物质的相转变。如测定各类材料的相转变温度（如：熔点Tm）、相变热焓ΔH；以及高分子材料的结晶温度TC、结晶度θ、玻璃化转变温度Tg等。②测定金属及合金的相图；③测定物质的比热容；④DTA可测定物质的分解温度，从而研究物质的热稳定性；⑤测定物质的反应温度和反应动力学参数等。TG和DTG主要是测定物质的分解温度，测量物质质量的变化率dm/dt随温度或时间的关系，从而研究物质的热稳定性。其中在高聚物中的应用如：对塑料、橡胶、纤维进行定性或定量鉴定；测量它们中的各种添加剂，如增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、紫外线吸收剂、填料（白炭黑、碳黑）；评价它们的热稳定性，研究热解动力学，老化性能；研究阻燃材料；测定固化反应；确定平衡溶剂溶胀的交联密度等。2.DTA和DSC曲线有什么区别？①DTA曲线的纵坐标表示温度差ΔT，DSC曲线的纵坐标表示热流率（dH/dt）。②DTA曲线的吸热峰为下凹峰，而DSC曲线的吸热峰为上凸峰（如果不标明DSC曲线的吸热峰或放热峰方向时）。③DSC中的仪器常数与DTA中仪器常数性质不同，它不是温度的函数，而为定值。④DTA多用于定性测定转变温度(峰的位置)，因为DTA与试样的堆砌紧密程度、传热速度和比热容等有关，用峰面积定量处理的精度较差，但DTA可测定到1500℃以上。DSC宜用于定量工作，因为峰面积直接对应于热效应的大小，但温度一般最高能到700℃左右（现在也出现了高温DSC仪）。总的来说，DSC的分辨率、重复性、准确性和基线稳定性都比DTA好,更适合于有机和高分子物的研究；而DTA更多用于矿物、金属等无机材料的分析。*200nm是光学显微镜分辨本领的极限要提高显微镜的分辨本领，关键是要有波长短、又能聚焦成像的照明光源。*电磁透镜与光学玻璃透镜的主要区别是什么？（1）光学玻璃透镜的焦距不能改变，而电磁透镜的焦距可变；（2）成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。3光源不同4.分辨率本领不同*电磁透镜是一种变焦距变倍率的会聚透镜*色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成。当色差系数和孔径角一定时，采用稳定加速电压可减小色差。像散：像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起。如果电磁透镜在制造过程中已经存在固有的像散，则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿，这个能产生矫正磁场的装置称为消像散器。减小像散的方法是：采用消象散器来校正。像差：控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差。球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。*电镜一般是电子光学系统（核心部件）、真空系统和供电系统三大部分组成。*TEM的工作原理成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子束为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。*TEM的核心：镜筒TEM组成部分：①电子光学系统【核心】（1）照明系统（2）成像系统（3）观察记录系统②电源与控制系统③真空系统*光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光(日光、电灯光)电子源(电子枪)照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片约100nm厚的薄膜放大成象系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.2~0.3nm有效放大倍数103×106×物镜孔径角约700＜10景深较小较大焦长较短较长像的记录照相底板照相底板*TEM的主要性能指标：①分辨本领②放大倍数③加速电压。透射电镜的显著特点是分辨本领高。*透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μm*X射线衍射与电子衍射（TEM上）分析方法的比较序号衍射分析方法X射线衍射电子衍射①源信号X射线电子束②衍射角（θ）0～90°1～2°③摄取衍射花样的时间几秒～数小时几秒④样品固体薄膜⑤入射束与样品的作用X射线被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核弹性散射的相长干涉⑥衍射方向的描述布拉格方程布拉格方程⑦晶体取向测定的准确度＜1°约±5°⑧主要应用物相分析（定性、定量）；点阵常数测定；一、二、三类应力测定；晶粒度测定；织构测定；非晶态结构分析（晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定等）；单晶定向（晶体取向的测定）。微区晶体结构分析；晶体取向分析（如析出与晶体取向关系等）；晶体缺陷分析。*何谓衍射衬度？由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度，简称衍衬。*晶体薄膜样品制备的一般程序：(1)初减薄——制备厚度约0.3~0.5mm的薄片（一般用砂轮片、金属丝锯(以酸液或磨料液体循环浸润)或电火花切割等方法）；(2)从薄片上切取3mm的圆片；(3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至0.1mm（利用机械研磨、化学抛光）；(4)终减薄——制成3mm，厚度小于500nm的薄膜，通常样品的厚度以控制在约100~200nm为宜（双喷电解抛光和离子减薄）。扫描电镜章节为重点复习章节*SEM构造，扫描电镜由三部分组成(1)电子光学系统（镜筒）（2）信号收集、图像显示和记录系统（3）真空系统*收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250~500V偏压当收集背散射电子时，在栅网上加上-50V的偏压*SEM的分辨率与以下三因素有关**