减水剂合成

简述合成减水剂及注意事项2010.01.20郑州木质素的结构模型木质素磺酸钙减水剂的制备工艺废液脱糖过滤发酵蒸馏浓缩干燥成品中和木质素磺酸钙减水剂的改性方法（1）化学改性将其与甲基醛、萘磺酸盐或三聚氰胺磺酸盐进行共缩聚反应制备高效减水剂。（2）物理分离改性最具代表性的是超滤（UF）分离技术另一种方法是泡沫－吸附分离法（3）复合改性复合改性最简单的方法是将木质素磺酸钙与萘系、三聚氰胺系等高效减水剂复合磺化木质素配方原材料名称质量份配方1配方2配方3水木质素磺酸钙氨基磺酸苯酚氢氧化钠甲醛6005586252210010005586552312010002609014068360磺化木质素配制方法a．将水加热至85～100℃，依次加入木质素磺酸钙、氨基苯磺酸、苯酚和氢氧化钠，边搅拌边反应l～2h。b．在步骤a所得的反应物中加入甲醛，继续搅拌进行缩合反应8～10h。c．将步骤b中所得物料冷却至室温成为水剂产品，经烘干粉碎为粉剂产品。一些焦油产品的结构式A苯萘蒽苯酚一些焦油产品的结构式Bα－甲基萘β－甲基萘菲古马隆品名分子式分子量比重沸点熔点（℃）焦油中含量苯C6H678.060.87980.15.50.12～0.15甲苯C6H5CH392.060.867110.6－950.18～0.25茚C9H81161.006181～182.6-1.6～2.00.25～0.30四氢化萘C10H121320.97205～207-300.2～0.3萘C10H81281.145218808～12α-甲基萘C11H101421.025240～243-22～30.80.8～1.2β-甲基萘C11H101421.029242～24532.5～35.11.0～1.8联苯C12H101541.180255.269～710.30苊C12H101541.20427895.31.2～1.8芴C13H101661.203295～297.91151.0～2.0蒽C14H101781.250342～354.52161.2～1.8菲C14H101781,025340.199.15～1004.5～5.0甲基菲C15H12192350～358.665～1190.9～1.1萤蒽C16H102021.252383.5～385.51091.8～2.5芘C16H102021.277393148～1501.2～1.8苯并芴C17H12216406～415125～2091.0～1.1屈C18H12228440～4482550.651.2苯并蒽C18H12228500～501158～1590.68萘系高效减水剂的合成工业萘磺化水解成品浓硫酸干燥甲醛过滤缩合石灰乳中和液碱萘系高效减水剂◆萘基高效减水剂化学结构式◆甲基萘高效减水剂化学结构式1.反应原理A（1）萘的磺化1.反应原理B（2）β－萘磺酸水解1.反应原理Cβ－萘磺酸的缩聚1.反应原理D（4）中和H2SO4＋Ca（OH）2—→CaSO4＋2H2O制备方法：①在反应釜中，加入工业萘，加热熔化，升温到时启动搅拌。然后升温到150℃右，开始缓慢加入98％浓硫酸，在搅拌状态下于165℃左右恒温2～3h，进行磺化反应；②反应结束后，降温至120℃，加水，于110～120℃水解30min，然后补加硫酸使总酸度维持在30％左右。反应物降温至105～115℃左右时，在3h内滴加完37％甲醛；③在100～105℃下进行缩合反应2h，缩合反应完毕时加入冷水搅拌均匀（调至合适浓度）；④加NaOH溶液，搅拌均匀，或用石灰水调pH值至7～9（进行真空抽滤）；②将滤液浓缩到45％左右，喷雾干燥即制得棕色粉末状产品，或者浓缩到一定浓度得到液体产品。主要影响因素磺化温度a.缩合温度指全部甲醛加完后的恒温温度，影响不明显，但是温度高时易喷料。b.时间越长越好。c.甲醛量多些好。d.水解加水量越少（在相同总酸度下），性能越好。改性萘系高效减水剂A原料名称作用质量份原料名称作用质量份萘(94％～99％)异氰酸三酯浓硫酸(98％)主剂改性剂磺化剂2302230甲醛(37％)水缩合剂分散剂146200异氰酸三酯：结构式和化学式C9H6N2O2分子量：174.16性状：无色淡黄色液体，有强烈的刺激气味。溶于乙醚、丙酮和某些其他有机溶剂。改性萘系高效减水剂B配制方法将萘加入反应釜中，升温到120～130℃后，缓慢加入浓硫酸并同时搅拌。加完后，在1h内升温到160℃，保持温度在155～160℃，进行磺化反应4h。磺化反应完成后，温度降至100℃时．开始添加异氰酸三酯，然后保持温度在80～90℃添加甲醛，时间2h。使温度升到115～120℃，压力为30～50kPa，反应7h，同时搅拌。当反应液黏稠时，适当加水稀释。直至反应完全，加水约100g降低反应釜压力至常压，去除游离硫酸盐后，加水得到固体含量为42％的改性萘系高效减水剂。蒽磺酸盐减水剂蒽基高效减水剂化学结构式蒽磺酸盐减水剂－工艺流程蒽磺酸盐减水剂Aa.磺化反应b.水解反应蒽磺酸盐减水剂Bc.缩合反应d中和反应三聚氰胺系高效减水剂的合成磺化三聚氯胺甲醛缩合物，亦称水溶性密胺树脂系，其结构式为：三聚氰胺系高效减水剂的合成三聚氰胺甲醛加成反应液碱液体产品亚硫酸氢钠液碱磺化反应干燥酸液恒温稳定缩聚反应固体产品三聚氰胺系高效减水剂1.单体合成（三羟甲基三聚氰胺）在中性或碱性介质中反应生成三羟甲基三聚氰胺。为了使反应容易控制，反应在弱碱性介质PH值8.5中进行。三聚氰胺系高效减水剂2.单体磺化三羟甲基三聚氰胺的磺化采用亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠作磺化剂三聚氰胺系高效减水剂3.单体缩聚三聚氰胺羟甲基衍生物的缩聚反应，介质的PH值起决定作用。反应在小于PH7的弱酸性介质中进行，羟甲基之间缩合成醚键。合成工艺可分为羟基化、磺化、缩合和重整四个阶段。反应物料比、介质的酸碱条件、反应温度及反应时间均是影响最终产品性能的重要因素。1.羟甲基化反应将三聚氰胺、甲醛按1：4（克分子比）的比例投入到反应器中，加适量水，同时用碱液调整反应体系PH7～9，升温60～80℃，于中速搅拌条件下反应40～60min，即可获得澄清的羟甲基三聚氰胺溶液。2.磺化反应羟甲基化反应结束后，将亚硫酸氢钠按照与三聚氰胺S/M2～3：1（克分子比）投入到反应器中，然后用液碱将PH值调至11～13，升温80～90℃，反应100～120min，则羟甲基三聚氰胺可以转化为高磺化度的磺化羟甲基三聚氰胺单体。3.缩合反应降低反应体系温度至69～70℃，用硫酸液将反应体系PH值调至4～5，搅拌120～150min，在酸的催化作用下，高磺化度的磺化羟甲基三聚氰胺单体可以通过分子间脱水，线性缩合生成高分子聚合物---磺化三聚氰胺甲醛树脂。4.稳定重整在上述缩合反应产物中加入适量CaO中和反应体系，升温至90～100℃，继续反应60～80min。然后乘热过滤，用碱液调节PH7～9，即得无色或淡黄色高磺化度三聚氰胺甲醛树脂水溶液产品。氨基磺酸系高效减水剂氨基磺酸系高效减水剂本高效减水剂是以氨基苯磺酸及苯酚为主要原料，在含水条件下与甲醛加热聚合而成，其主要成分为苯酚氨基磺酸钠甲醛缩合物，是混凝土工程中综合性能很好的非引气型高效减水剂。本高效减水剂对水泥粒子具有强烈的分散作用，减水率高，能控制混凝土坍落度损失，大幅度提高砂浆及混凝土的流动性和工作度，早强和增强效果显著，对各种水泥适应性好。它不含氯盐，对钢筋无锈蚀，无毒无污染，使混凝土具有良好的工作性和耐久性．是当前最具有发展前途的新型高效减水剂之一。本高效减水剂适用于基础混凝土、大体积混凝土、高强混凝土、蒸养混凝土、路面混凝土及泵送混凝土。氨基磺酸系高效减水剂的合成对氨基苯磺酸钠溶液加成苯酚中和甲醛缩合液碱液体产品干燥水成品生产工艺①在反应罐内加入对氨基苯磺酸钠和水，温度控制在50℃左右时，开启搅拌器使对氨基苯磺酸钠和水充份混合。②再加入40kg液碱。使溶液PH值7～8，升温至75±5℃时，将液态苯酚在40～50分钟内滴加到反应罐内，并不断搅拌。③升温至90～95℃，保温3小时。④之后在90±3℃条件下，在1.5～2.0小时内滴加完甲醛。⑤在95±5℃环境下保温4.5～5.0小时，即为成品。⑥如果产品较粘，可向其中加入适量的水。氨基磺酸系高效减水剂的合成工艺氨基磺酸系高效减水剂的合成工艺原料名称配比范围质量份原料名称配比范围质量份水苯酚氨基苯磺酸尿素20030～5060～900～1020040705甲醛氢氧化钠三乙醇胺50～705～100～2605l氨基磺酸系高效减水剂的合成工艺配制方法：按配方量在反应釜中加入水，再加入苯酚、氨基苯磺酸、尿素升温至50～95℃，加入缩合剂甲醛，搅拌反应4～8h后，加入碱性调节剂氢氧化钠溶液及三乙醇胺，冷却搅拌至室温，即可制得红棕色液体减水剂成品。脂肪族减水剂酮基磺酸盐减水剂化学结构式合成脂肪族减水剂A溶化缩合成品水亚硫酸钠甲醛恒温丙酮生产控制工序a.准确计量定量的水，加入反应釜中，点动开机，再准确称定量的亚硫酸钠，物料精确度达±0．2％，投入釜中搅拌溶解；b.釜内升温至40℃，再准确称定量的烧碱，投入釜中搅拌溶解，自然升温到65～70℃，用PH试纸检测物料，PH应在6～9之间。封好人孔，关闭放空阀。c．准确称量定量的丙酮和甲醛，并使丙酮和甲醛充分混合，然后打入丙甲混合计量罐，继续升温，当温度升至70～80℃(70～75℃)，开始以6.5L／分钟的速度加入定量的丙酮及甲醛混合液，时间控制约3h左右。d．滴加完毕后，在控温75～80℃，保温反应0.5～1．0h，然后逐渐升温，控温95～98℃，反应3～3．5h，测PH应在11～13之间，反应中注意观察物料粘度，必要时应及时取样测其性能以确定反应程度，如达到要求可停止反应时间。e．待反应完毕后，降温得黑红色液体待测性能。f．将合格物料打入成品罐后，重新检查反应釜，附属设备是否运转良好，以备再次受料。合成脂肪族减水剂C◆系统不正常现象及注意事项a.反应初期(滴加丙甲混合物前)，PH值应在指标6～10范围之内。PH值低不利反应进行，太高反应易过度聚合。b．丙、甲混合物打入计量罐时，按目前设备情况，应先加入丙酮，再加入甲醛，可分批次部分加入(即先加入—半丙酮，再加入一半甲醛，分两次)，c．滴加丙酮和甲醛混合液时，系统应采取相应密闭，以防止丙酮挥发。d．滴加丙、甲混合物过程中，应控制温度平稳，滴加速度均匀，避免因物料激烈反应时，系统温度急升而使物料挥发，并造成物料局部暴聚影响产品质量。e．应控制系统缓慢平稳升温，以免暴聚过聚。f．滴加丙甲混合物过程中或缩合反应时，如观察物料太粘稠，可适当加水稀释(50～100L)。g。生产配料车间需安装防爆电机、防爆开关及灯具，防止明火、静电注意安全。合成脂肪族减水剂D合成脂肪族减水剂B亚硫酸钠水丙酮液碱甲醛缩合溶化混合匀化恒温成品常用设备示意图说明1.设备材质Q235；2.机械密封3.每次生产XX吨以上的反应罐无需加热；4.防爆电器；5.设备接地；6.操作人员穿抗静电服谢谢大家请提问题