金属相图(Pb-Sn体系)

金属相图(Pb-Sn体系)化学化工实验中心实验目的⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；⑶了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。温度--时间曲线，即步冷曲线转折点：表示温度随时间的变化率发生了变化。水平段：表示在水平段内，温度不随时间而变化。热分析法绘制相图温度温度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A)B%100(B)分析1：纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。混合物步冷曲线如②、④所示，如②起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即L=A(s)+B(s)分析2：相图由一个单相区和三个两相区组成：即①溶液相区；②纯A(s)和溶液共存的两相区；③纯B(s)和溶液共存的两相区；④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。药品仪器1.金属相图测量装置；2.电脑；3.锡粒（AR），铅粒（AR）。实验步骤准备样品步冷曲线的测绘准备样品:按以下比例配制锡的百分含量0%20%30%61.9%80%100%锡(g)0203061.980100铅(g)100807038.1200步冷曲线的测绘选择3组不同配比的样品，放入金属相图测量装置的加热炉体内，插入温度传感器调节仪器的参数并进行电脑联机升温，同时观察温度变化停止升温，电脑开始记录绘制步冷曲线完成所有3组样品的测定后，换测另外3组样品，重复上述操作何时停止加热？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50℃后，则停止加热。何时停止实验？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。实验数据记录实验日期：；室温：℃；气压：KPa锡的百分含量0%(纯铅）20%30%61.9%(低共熔物)80%100%(纯锡)转折点(t℃)水平段(t℃)数据处理1.作出Pb-Sn相图；2.与文献值比较。T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金属相图文献值：Pb-Sn体系的熔点对照表:锡%020406080100熔点温度℃327276240190200232最低共熔点温度℃181181181181最低共熔混合物组成:含Sn61.9%T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真实的Pb—Sn金属相图αβ两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。实验结果与讨论⑴结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔=⑵计算实验偏差：⑶分析产生偏差的原因：⑷有何建议与想法？注意事项：1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)；2.样品的降温速率必须缓慢；3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。思考题1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？