实验二-乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析

1实验四乙酸正丁酯中杂质的含量测定-内标法定量一、目的要求1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或仅需要测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。设在质量为m试样的试样中加入内标物的质量为ms，被测组分的质量为mi，被测组分及内标物的峰面积分别为As、Ai，则有iiisssmfAmfA(1),iiisssfAmmfA(2)以内标物为标准，fs=1,则有：s×100iiismfAwmA试样％(4)内标标准曲线法，配制一系列的标准溶液，测得相应的Ai/As，mi/ms。以Ai/As对mi/ms作标准曲线。这样就可以在无需预先测定fi的情况下，称取一定量的试样m试样和内标物ms，混合进样，根据Ai/As之值由标准曲线求得mi/ms，再根据公式s×100iismmwmm试样％(5)求得被测组分的质量分数wi。三、仪器与试药1.FL9500气相色谱仪2.微量进样器（1L，0.5L，5L）3.移液管（0.5mL、1mL、2mL）4.高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源5.正庚烷(=0.68g/cm3)、环己烷(=0.779g/cm3)、乙酸乙酯(=0.901g/cm3)、乙酸正丁酯(=0.8824g/cm3)均为分析纯。6.标准溶液按下表配制，分别置于5支25mL的容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，混匀备用。编号m正庚烷/gm环己烷/gm乙酸乙酯/g11.000.250.2521.000.500.5031.000.750.7541.001.001.0051.001.251.257.未知试样25mL（含1.00g正庚烷）。s×100iiiissmmfAwmmfA试样试样％＝×100％(3)2四、实验条件1.固定液：二甲基聚硅氧烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30mm/m2.柱温：70oC；气化室（辅助I）温度：150oC；检测器温度：150oC3.载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4.进样量：标准溶液1L；未知试样0.5L；纯物质：0.2L。五、实验内容及步骤1.根据实验条件，按仪器操作步骤将色谱仪调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站的基线平直时，即可进样。2.吸取各纯物质0.2L进样，记录各纯物质的保留时间。3.吸取标准溶液1L进样，记录各组分的保留时间和色谱峰面积。4.在同样条件下，吸取未知试液0.5L进样，记录各组分的保留时间和色谱峰面积。六、数据记录及处理1.记录纯物质的保留时间乙酸乙酯正庚烷环己烷乙酸正丁酯保留时间（min）2.记录标准溶液及未知试样各色谱图上各组分色谱峰面积编号A乙酸乙酯（mV.s）A环己烷（mV.s）A正庚烷（mV.s）12345未知３．以正庚烷为内标物质，计算mi/ms，Ai/As值４．以Ai/As对mi/ms作图（Origin软件），绘制各组分的标准曲线，得到线性回归方程和线性相关系数。5.根据未知试样Ai/As的值，由标准曲线计算出相应的mi/ms的值。6.计算未知试样中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷的质量分数。七、注意事项进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用。八、思考题1.简要说出气相色谱的主要仪器部件。32.实验中是否需要严格控制进样量，实验条件若有变化是否会影响测定结果，为什么？3.内标标准曲线法中，是否需要校正因子，为什么？4.根据纯物质的保留时间，确定各物质的沸点大小，并说明理由。附录：FL9500气相色谱仪操作步骤1.开N2钢瓶：1逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态.2逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力.3顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5Mpa.2.接通电源，开净化器，三个全打开.3.调节毛细管柱前压(主机顶上表压力)为0.06Mpa，开色谱仪上的两电源.4.设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).2.汽化室(辅助I).3.FID(检测器).5.待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶.H2钢瓶的开法：1.逆时针转动减压阀手柄至放松位置.2.逆时针打开钢瓶上的总阀门.3.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）.4.顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2Mpa.6.调色谱仪主板上H2表Ⅱ的压力为0.1Mpa.7.开低噪声空气净化源，调色谱仪主板上空气压力为0.03Mpa.8.点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15Mpa，点火后调回至0.1Mpa.9.打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2。10.待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A或B上的按时器或在工作界面上点击开始按钮即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.11.采样结束后点停止，若想处理色谱图点进样后处理，点转入再处理，打印结果，待所有样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.12.关H2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—使用阀(顺)—稳压阀.13.关低噪声空气净化源.14.设置气化室，FID，柱箱温度为50℃，到达后关主机.15.关N2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.