饮用水(自来水)质量标准及检验规程

标题饮用水(自来水)质量标准及检验规程编号STP-QQ-701版本Ⅰ页数共19页起草人签名审核人签名批准人签名日期日期日期起草部门颁发部门生效日期年月日送达部门份数目的:明确生活饮用水质量标准，规范生活饮用水检验方法。适用范围：生活饮用水的检验。责任者：化验员。1.标准依据：GB5749-85GB5750-852.质量标准：项目标准感光性状和一般化学指标：色*色度不超过15度，并不得呈现其它异色。浑浊度*不超过3度特殊情况不超过5度臭和味*不得有臭味、异味肉眼可见物*不得含有PH*6.5-8.5总硬度(以碳酸钙计)*450mg/L氯化物*250mg/L细菌学指标：细菌总数*100个/ml总大肠菌群*3个/L游离余氯*在与水接触30分后应不低于0.3mg/L,集中式给水，除出厂水应符合上要求外,管网末稍水应不低于0.05mg/L3.检验规程：3.1色：铂钴标准比色法：用氯铂酸钾和氯化钴溶液配成标准色列，与水样进行比较，规定相当于1毫克铂在1升水中所具有的颜色称为1度，作为色度单位。3.1.1仪器：50ml具塞比色管3.1.2试剂：铂钴标准溶液称取1.246克化学纯氯铂酸钾（K2PtCL6）及1.000克化学纯氯化钴（C0C12·6H2O），溶于100ml蒸馏水中；加入100ml浓盐酸，然后用蒸馏稀释至1000ml。此标准溶液的色度为500度。3.1.3步骤：3.1.3.1取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。3.1.3.2如水样浑浊，可将水样放置澄清或用离心法沉淀，取上清水样进行比色。3.1.3.3另取50ml具塞比色管11支，分别加和铂一钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的标准色列，可长期使用。3.1.3.4将水样与铂钴标准色列比较，如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。3.1.3.5计算：MC=────×500V式中：C----水样的色度M----相当于铂一钴标准溶液用量，mlV----水样体积，ml3.2浑浊度：是反映天然水饮用水的物理性状的一项指标。天然水的浑浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、微生物等微粒悬浮物所致。分光光度法-甲聚合物标准。本法适用于测定生活饮用水及其水源水的浑浊度，最低检测限3度。3.2.1原理：在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合成为一种白色的高分子聚合物，可用来作为浑浊度标准。在680nm波长下，天然水中可能存在的淡黄色和淡绿色对测定无干扰。3.2.2仪器：50ml比色管、分光光度计、比色皿。3.2.3试剂：1%硫酸肼溶液：称取1.0000g硫酸肼[（NH2）2SO4·H2SO4]。溶于纯水中,并定容至100ml。10%六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺[（CH2）6N4]，溶于纯水中，并定容至100ml甲聚合物标准液：将5.0ml10%硫酸肼溶液与5.0ml10%六次甲基四胺溶液在100ml容量瓶中混匀，于25±3℃反应24h，冷后加纯水至刻度，成400度的浑浊度标准贮备液，备用。3.2.4步骤：3.2.4.1取浑浊度400度的标准贮备液（3.3）0，0.5，1.25，2.50，5.00，10.00，12.50ml，置50ml比色管中，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准液，于680nm波长处，用3cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。3.2.4.2将水样摇匀，按(4.1)所术条件测定吸光度。当水样的浑浊度超过100度时，可用纯水稀释后测定。3.2.5计算：水样的浑浊度可于标准曲线上查得，乘以稀释倍数。3.3臭和味：3.3.1原水样的臭和味取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水入口中，不要咽下法，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度，原水的水味检定只适用于人体健康无害的水样。3.3.2原水煮沸后的臭和味。将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度。注：有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照水。臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅味敏感者可发觉2弱一般饮用者能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味3.4肉眼可见物：将水样摇匀，直接观察、记录。3.5PH值PH值是水中氢离子活度的倒数的对数值。水的PH值可用PH电位计法和比色法制定。PH值电位法比较准确，比色法简易方便。PH电位法原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池，在25℃时，每单位PH标度相当于59.1mv电动势变化值，在仪器上直接以PH的读数表示，温度差异在仪器上有补偿装置。3.5.1试剂：----下列标准缓冲溶液均需用新煮并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1～2个月。3.5.1.1PH标准缓冲液甲：称取10.21克在105℃烘干2小时的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于纯水中，并稀释至1000ml，此溶液的PH值在20℃时为4.00。3.5.1.2PH标准缓冲溶液乙：称取3.40克，在105℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55克磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的PH值在20℃时为6.88。3.5.1.3PH标准缓冲溶液丙：称取3.81克硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于纯水中，并稀释至1000ml，此溶液的PH值在20℃时为9.22。以上三种标准缓冲溶液的PH值随温度而稍有差异，见下表：温度PH标准缓冲溶液温度PH标准缓冲溶液（℃）甲乙丙（℃）甲乙丙04.006.989.46254.016.869.1854.006.959.40304.026.859.14104.006.929.33354.026.849.10154.006.909.23404.046.849.07204.006.889.223.5.2步骤3.5.2.1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。3.5.2.2用PH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。3.5.2.3测定时用接近水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。3.5.2.4用洗瓶以纯水缓冲淋洗两电极数次，再以水样淋洗6-8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读取PH值。注：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。3.5.3精密度与准确度：经68个实验室用本法测定PH值为8.6和7.7的合成水样，相对标准差分别为1.9%和2.7%，相对误差均为0。3.6总硬度：水的硬度系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。总硬度可将上述离了的浓度相加进行计算，此法准确，但比较繁琐，而且在一般情况下，钙、镁离子以外的其它金属离子浓度都很低。所以多采用EDTA容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。3.6.1应用范围：3.6.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。3.6.1.2本法于扰物质有以下两类：悬浮性或胶体有机物可影响终点观察，此时可将水样蒸干并于550℃灰化，干扰即可除去。金属离子如：Cu3+、Ni2+、C03+、AL3+、Fe3+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长，硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原低价离而消除其干扰。3.6.1.3若取50ml水样，本法测定的最低价检测浓度为1.0mg/L。3.6.2原理：EDTA在PH=10条件下，与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物，滴定至终点时，钙、镁离子全部与EDTA络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为兰色。3.6.3试剂：0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3.72克乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O3Na2·2H2O)溶于纯水中,并稀释至1000ml,标定。PH=10缓冲溶液试剂I：称取16.9氯化胺（NHCL），溶于143ml浓氢氧化铵中。试剂II：称取0.780克硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178克乙二胺四乙酸二钠，溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵—氢氧化铵溶液（试剂I）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并试剂I及试剂II两种溶液，并用纯水稀释至250ml，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。注：a、氢氧化铵----氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响PH值。b、配制缓冲液时，加入EDTA-Mg，是为了使某些含镁水样低的样品，滴定终点更敏锐，如果备有市售EDTA-Mg试剂，即可直接取1.25克EDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液。0.5%铬黑T指示剂：称取0.5克铬黑T（C20H12O7N3Sna），用95%乙醇溶解并稀释至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。固体指示剂:称取0.5克铬黑T，加100克氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。5%硫化钠溶液：称取5.0克硫化钠(Na2S·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100ml。1.0%盐酸羟胺溶液：称取1.0克盐酸羟胺(NH2OH·HCL)，溶于纯水中，并稀释于100ml。3.6.4步骤吸取50.0ml水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml，若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。注：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙、镁离子含量，不能过多，若取50ml水样，所消耗0.01mol/LEDTA溶液的体积应少于15ml。若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液。加入1-2ml缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂）立即用EDTA标准溶液滴定，充分摇振，至溶液内紫红色变为蓝色，即表示到达终点。3.6.5计算：100.00C2V2×────×1000×10001000C=──────────────V水式中:C2为0.01mol/LEDTA标液的实际摩尔浓度。Mol/LV2为耗EDTA标液的毫升数。V水为水样的体积数，mlC为水样的总硬度（CaCO3）mg/L。硬度单位的换算表硬度单位毫克当量/升度碳酸钙,mg/L毫克当量/升12.80450.045度0.35663117.847碳酸钙，mg/L0.019980.056013.7氯化物。氯化物几乎存在在于所有的饮用水中，饮用水中氯化物的测定方法常用的有硝酸银滴定法及硝酸汞滴定法。硝酸银滴定法操作简单，但终点不甚明显；硝酸汞滴定法终点敏税，但测定要求严格控制PH。下面介绍硝酸银滴定法。3.7.1应用范围：本法适用于测定生活饮用水及其水源中氯化物的含量。溴化物及碘化物均能起相同反应，结果计算中均以氯化物量计入，硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过15mg/L耗氧量可干扰测定，硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。本法的最低检测浓度为1.0mg/L。原理：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。3.7.2试剂：氯化钠标准溶液：将氯化钠（NaCL）置于坩埚内，于700℃灼烧1小时，冷却后称取8.2420克溶于纯水并定容至1000ml，吸取10.0ml，用纯水准