蛋壳中钙镁含量的测定

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。2、仪器试剂1）6mol/LHCl（1:1）,铬黑T指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH=10的NH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，0.01mol/LEDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，计算EDTA浓度。3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/LHCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。b．吸取试液25mL，置于250mL锥形瓶中，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，三乙醇胺3mL，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。序号W试样（g）CEDTA(mol/L)VEDTA(mL)WCaCO3（%）平均值（%）相对平均偏差（%）10.30290.0102027.1291.4191.450.075227.1291.41327.1691.54（二）酸碱滴定法1、实验原理1）蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应2322CaCO2HCaCOHO过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。2、仪器试剂1）浓HCl，NaOH固体，0.1%甲基橙。2）台秤，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。3、实验步骤1）0.5mol·L-1NaOH配制：称10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。2）0.5mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。3）酸碱标定：准确称取基准Na2CO30.55～0.65g3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。（邻苯二甲酸氢钾2-3g）4）CaO含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。三、高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量1、实验原理利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下：Ca2++C2O42-==CaC2O4↓CaC2O4+2H+==Ca2++H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Pb2+，Cd2+等）能与C2O42-形成沉淀对测定Ca2+、Mg2+有干扰。2、仪器试剂0.01mol·L-14KMnO，2.5%4224(NH)CO，10%32NHHO，浓盐酸，1mol·L-124HSO，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1mol·L-1AgNO3。3、实验步骤1）准确称取蛋壳粉三份，每份0.12~0.13g，分别置于250mL烧杯中，加1：1HCl2.5ml溶解，加H2O20mL，加热微沸，去CO2↑（防CaCO3↓），若有不溶解蛋白质，可过滤之。2）滤液置于烧杯中，然后加入5%草酸铵溶液50ml（过量，使Ca、Mg沉淀完全），若出现沉淀（可能CaC2O4、CaCO3等），再滴加浓HCl至溶解（Ca2+），然后加热至70～80℃（增大溶解度，温高草酸分解），加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水（缓慢提高PH值、缓慢增大C2O42-浓度、缓慢沉淀），不断搅拌，直至变黄（PH=4.4，CaC2O4溶解度最小）并有氨味逸出为止。3）将溶液放置过夜陈化（或在水浴上加热（≤85℃）30min陈化），普通标准漏斗倾泻法过滤，沉淀经洗涤，直至无Cl-离子（KMnO4氧化Cl-离子）。4）然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/L50mL硫酸把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次，提出滤纸，放在洁净的表面上。5）然后，稀释溶液至体积约为100mL，加热至70～80℃，趁热用KMnO4标准溶液（用基准物Na2C2O4标定）滴定（注意烧杯滴定操作）至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中（滤纸耗KMnO4标准溶液，故近终点时投入）搅碎、褪色，再滴加至浅红色在30s内不消失为止。计算以CaO表示的质量分数。含量是91%左右~~~~