高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量

实验类型：设计实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量班级：化工0905学号：09110506姓名：王伟实验日期：2011.11.8实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量一、前言：鸡蛋壳为石灰质硬壳，其中主要成分是碳酸钙，经现代各种科学手段检测蛋壳中含碳酸钙83—85%，蛋白质15—17%，并含有多种微量元素（锌、铜、猛、铁、硒等），其中对人体有害的重金属元素铅（Pb）、砷（As）的含量极其低，均小于1PPM。蛋壳厚度为0.3-0.4mm，每只蛋壳的含钙量为2-2.5克。鸡蛋的蛋壳的结构是多孔的，一般鸡蛋蛋壳是多孔透气的。文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法:(1)配合滴定法测定蛋壳中Ca2+，Mg2+总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。本实验采用方法（3）进行蛋壳中氧化钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定CaCO3原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。二、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定Ｃ２Ｏ４２－含量，换算出CaO的含量，反应如下：Ca2++C2O4２－=CaC2O４↓;CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4;5H2C2O4+2ＭｎＯ４－+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O;某些金属离子，如Ba２＋，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+与Ｃ２Ｏ４２－能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平KMnO4、(NH4)2C2O4、10%NH3·H2O、浓HCl、H2SO4（３mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、1：1HCl溶液、0.2%甲基橙五、实验方法与步骤1、配制1:1HCL250ml。2、用电子天平分别称取1.６ｇ和5.0g高锰酸钾与草酸铵固体，用分别用500ml和100ml水充分溶解后，放置备用。3、用分析天平精确称取两份Na2C2O4固体,质量在0.15～0.18ｇ之间，分别用10ml３mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定两份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。4、用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl溶解然后加20mlH2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液50ml，若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成（无Cl-），然后将带有沉淀的滤纸用３mol/L的H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4溶液滴定至溶液呈显粉红色并30s不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4溶液至浅红色在30s不褪去为止。六、实验数据表KMnO4溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/mL23.4022.35Na2C2O4固体质量/g0.16110.1568KMnO4溶液浓度mol/L0.02060.0209相对误差-0.96%0.48%KMnO4溶液平均浓度mol/L0.0208蛋壳中CaO的含量数据表蛋壳质量/g0.1202KMnO4溶液体积/ml19.75CaO的质量/g0.0575百分含量47.84%七、计算过程举例1、KMnO4溶液体积的标定以第一组数据为例：不妨设草酸铵的质量为m，有反应方程式可得n(KMnO4)＝2/5·n(Na2C2O4)＝2/5·m/134＝2÷5×0.1611÷134＝4.809×10-4mol则KMnO4溶液的浓度为：C(KMnO4)＝n(KMnO4)/C(KMnO4)＝4.809×10-4mol÷23.40×10-3L＝0.0206mol/L相对误差为：w1＝(0.0206-0.0208)÷0.0208×100%＝-0.96%2、蛋壳中CaO的含量有实验原理中反应方程式可知CaO～Ca2+～Ｃ２Ｏ４２－于是有m(CaO)＝M(CaO)·n(CaO)＝5/2M(CaO)·n(KMnO4)＝5/2M(CaO)C(KMnO4平均)·v(KMnO4)＝5÷2×56g/mol×0.0208mol/L×19.75×10-3L＝0.0577g蛋壳中CaO的百分含量：w2＝0.0577g÷0.1202g×100%＝47.84%八、实验结果与讨论１、人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；２、滴定终点在读数时，存在人为误差。３、因实验条件及时间原因，Cl-的除去不彻底，消耗KMnO4对实验造成影响；４、在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；九、实验思考与讨论１、该滴定实验开始时的最适宜酸度约为Ｃ（Ｈ＋）＝1mol/L。若酸度过低MnO4－会部分被还原为MnO２沉淀；酸度过高，又会促使Ｈ２Ｃ２Ｏ４分解。２、用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？讨论：蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。在酸性溶液中可以确保蛋壳中的碳酸盐充分溶解，即Ca2+完全存在于溶液中；甲基橙的变色范围为3.1～4.4;查得:Fe(OH)3和Al(OH)3的溶度积常数远远小于Ca(OH)2的溶度积，Fe3+、Al3+粒子开始沉淀的PH值小于Ca2+，在该条件下入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，既使得前几种粒子完全沉淀同时又中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。3、为什么沉淀要洗至无Cl-为止？讨论:若溶液中有Cl-由于存在，KMnO4具有强氧化性，会将Cl-氧化成为Cl2消耗过多的KMnO4对实验造成误差。十、参考文献贾之慎.《无机与分析化学》第二版，变色范围及影响因素,常用氧化还原滴定法高锰酸钾法,附录VI.高等教育出版社,2009.503林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定.北京：科学出版社，2003.155蔡维平.《基础化学实验》，蛋壳中Ca，Mg含量的测定.北京：科学出版社，2004.305高丽华.《基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.108吉林化工学院实验中心，高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量十一、评语和成绩成绩：指导教师：