扫描电镜材料检测方法

扫描电子显微术ScanningElectronMicroscopy电子显微的一个粗略年表1930年末：第一台透射电子显微镜1935年：德国的Knoll提出了扫描电镜的概念(STEM的概念,100mm分辩率)1938年：VonArdenne开始进行实验室研究，SEM--50mm分辨率1942：Zworykin.Hillier,制成了第一台实验室用的扫描电镜-今天扫描电镜的全部基本原理-50nm分辨率-问题:贵,照相（曝光）时间长,电子干扰（噪声）结论:SEM不实用!1948：C.W.Oatley,剑桥大学SEM的历史1938年Ardenne用一个透射电镜(TEM)的光栅电子束第一次推断了SEM1942年,Zworkin等人第一次为块状样品发展了SEM.1965年，第一台商品SEM.SEM的分辨率被不断地提高从1942年的50nm到今天的0.5nm.SEM检测信号用于确定成分信息,如特征X-射线,背散射电子,阴极发光,俄歇电子和样品电流等。第一个扫描电镜装置剑桥大学，1951年第一台商用扫描电镜HighResolutionFieldEmissionSEMSEMimageshaveanatural3DlookAndnowalookinsidetheSEM….SEM-ScanningElectronMicroscope(ormicroscopy)TEM-TransmissionElectronMicroscopeAEM-AnalyticalElectronMicroscopeSTEM-ScanningTransmissionElectronMicroscopeEPMA-ElectronProbeMicroAnalyzerSPM-ScannedProbeMicroscope(STM,AFM)ToseeaVIRTUALSEM,gotothefollowinglink:的构造气动保险阀扫描线圈SignalsavailablefromSEMSignalsSEM的主要性能：1，分辨率二次电子和俄歇电子的分辨率高，特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。电子束进入轻元素样品滴状作用体积电子束进入重元素样品半球状作用体积SEM的分辨率即二次电子相的分辨率电子束进入重元素样品后，立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率，此时二次电子和背散射电子之间的分辨率的差距明显变小。影响SEM分辨率的三大因素：电子束的束斑大小，检测信号的类型以及检测部位的原子序数SEM分辨率的测定方法：在已知的放大倍数（一般在10万倍）的条件下，把在图像上测到的最小间距除以放大倍数所得数值就是分辨率。Whentheoreticallyconsideringtheelectronprobediameteralone,thehighertheacceleratingvoltage,thesmalleristheelectronprobe.However,therearesomeunnegligibledemeritsinincreasingtheacceleratingvoltage.Theyaremainlyasfollows:1)Lackofdetailedstructuresofspecimensurfaces.2)Remarkableedgeeffect.3)Higherpossibilityofcharge-up.4)Higherpossibilityofspecimendamage.InSEM,finersurfacestructureimagescangenerallybeobtainedwithloweracceleratingvoltages.Athigheracceleratingvoltages,thebeampenetrationanddiffusionareabecomelarger,resultinginunnecessarysignals(e.g.,backscatteredelectrons)beinggeneratedfromwithinthespecimen.Andthesesignalsreducetheimagecontrastandveilsfinesurfacestructures.Itisespeciallydesirabletouselowacceleratingvoltageforobservationoflow-concentrationsubstances.加速电压对SEM像的影响AlwaysconsiderInteractionVolume扫描电子显微术：例子TheeffectofAcceleratingVoltageonSEMImages30kV10kV5kV3kVSpecimen:Toner墨粉Whenhighacceleratingvoltageisusedasat(a),itishardtoobtainthecontrastofthespecimensurfacestructure.Besides,thespecimensurfaceiseasilychargedup.Thesurfacemicrostructuresareeasilyseenat(b).(a)30kVx2,500(b)5kVx2,500Specimen:EvaporatedAuparticles.Theimagesharpnessandresolutionarebetteratthehigheracceleratingvoltage,25kV.(a)5kVx36,000(b)25kVx36,000Specimen:Filterpaper.At5kV,themicrostructuresofthespecimensurfaceareclearlyseenasthepenetrationanddiffusionareaofincidentelectronsisshallow.(a)5kVx1,400(b)25kVx1,400Fig.6Specimen:Sinteredpowder.Atlowacceleratingvoltage,whilesurfacemicrostructurescanbeobserved,itisdifficulttoobtainsharpmicrographsathighmagnifications.(a)5kVx7,200(b)25kVx7,200Specimen:Paintcoat.Whenahighacceleratingvoltageisused,morescatteredelectronsareproducedfromtheconstituentsubstanceswithinthespecimen.Thisnotonlyeliminatesthecontrastofsurfacemicrostructures,butproducesadifferentcontrastduetobackscatteredelectronsfromthesubstanceswithinthespecimen.(a)5kVx2,200(b)25kVx2,200SE(secondaryelectron)imaging1.Highresolution(betterthan5nm)isobtainablewithmostSEM’s2.Betterthan2nmresolutionispossibleinsomecases3.10nmresolutionisveryroutine(unlessthesamplelimitstheresolution,asisoftenthecase)•二次电子：在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。这也是一种真空自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较容易和原子脱离，使原子电离。用IS表示二次电子流。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子。其中90%来自于外层价电子。•特征：•1)二次电子能量较低。一般不超过50ev，大部分几ev；•2)来自表层5—10nm深度范围；•3)对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；•4)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析。成像原理二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多，但形成二次电子衬度的原理是相同的。实际样品中二次电子的激发过程示意图1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大2)平面上的SE产额较小，亮度较低。3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。Edgeeffect(secondaryelectronemissiondifferingwithsurfacecondition).InfluenceofedgeeffectonimagequalityAmongthecontrastfactorsforsecondaryelectrons,thetilteffectandedgeeffectarebothduetothespecimensurfacemorphology.Secondaryelectronemissionfromthespecimensurfacedependslargelyontheprobe’sincidentangleonthespecimensurface,andthehighertheangle,thelargeremissioniscaused.TheobjectsoftheSEMgenerallyhaveunevensurfaces.Therearemanyslantsalloverthem,whichcontributemosttothecontrastofsecondaryelectronimages.Ontheotherhand,largequantitiesofsecondaryelectronsaregeneratedfromtheprotrusionsandthecircumferencesofobjectsonthespecimensurface,causingthemtoappearbrighterthanevenportions.SpecimenICchip.Thehighertheacceleratingvoltage,thegreateristheedgeeffect,makingtheedgesbrighter.InfluenceofedgeeffectonimagequalityThedegreeoftheedgeeffectdependsontheacceleratingvoltage.Namely,thelowertheacceleratingvoltage,thesmallerthepenetrationdepthofincidentelectronsintothespecimen.Thisreducesbrightedgeportions,thusresultinginthemicrostructurespresentinthembeingseenmoreclearly.Normally,secondaryelectronimagescontainsomebackscatteredelectronsignals.Therefore,ifthetiltd