10水质---残渣的测定-重量法

四川佳怡德环境科技有限公司作业文件JYDJC/WI(C)10-2015水质残渣的测定重量法版本号：A/0受控状态：分发编号：编制人：杜碧林审核人：郭磊批准人：周黎明实施日期：2015年7月1日水质残渣的测定重量法残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。总残渣是水体样本在一定温度下蒸发烘干后剩留在器皿中的物质，包括可滤残渣（溶解性固体）和不可滤残渣（悬浮物）。检测悬浮物，所用的滤器与孔径大小，滤片面积和厚度，以及截留在滤器上的物质的数量均可能影响到可滤残渣和不可滤残渣的检测结果。因此可滤残渣和不可滤残渣的测定方法只是为了实用而规定的近似方法，只具有相对评价意义。烘干温度与时间对结果又重大影响。通常有两种温度可供选择104±1℃、180±2℃，选择180±2℃烘干时，样本中的有机物逸失较大，也可能造成氧化增加重量。104±1℃烘干时，恒重速度慢，但可以保留大部分有机物，发生氧化情况较小。本实验室只采用104±1℃下，测定残渣的含量。本方法适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中残渣的测定。方法来源GB11901-89水质悬浮物的测定重量法水和废水监测分析方法（第四版）增补版第三篇（一）总残渣1原理将充分混匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中与蒸汽浴或水浴上蒸干，放在104±1℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。2仪器2.1瓷蒸发皿2.2恒温烘箱2.3水浴锅3采样及样品贮存采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。采样前在用即将采集的水样清洗三次。采集具有代表性的水样500～1000ml，盖严。所采集的水样应尽快测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，最长不得超过7天，不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。四川佳怡德环境科技有限公司作业文件水质残渣的测定文件编号：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修订：A/0实施日期：2015年7月1日第1页共4页4步骤4.1将瓷蒸发皿在104±1℃烘至恒重（两次恒重相差不超0.4mg）。4.2取适量振荡均匀的水样，使残渣量大于25mg,置于上述瓷蒸发皿内，在水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入104±1℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直至恒重（两次恒重相差不超0.4mg）。5计算总残渣VLmgC62110)t-(t)/(,式中：C—水中总残渣浓度，mg/L；t1—残渣+称量瓶重量，g；t2—称量瓶重量，g；V—试样体积，mL。（二）可滤残渣6将过滤后的水样放在烘至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在104±1℃烘至恒重，增加的重量为可滤残渣。7仪器全玻璃微孔滤膜过滤器，滤膜（孔径0.45μm）8步骤8.1将瓷蒸发皿在104±1℃烘至恒重（两次恒重相差不超0.4mg）。8.2用孔径0.45um滤膜过滤水样8.3取适量振荡均匀的水样，使残渣量大于25mg,置于上述瓷蒸发皿内，在水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入104±1℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直至恒重（两次恒重相差不超0.4mg）。9计算可滤残渣VLmgC62110)t-(t)/(,式中：C—水中可滤残渣浓度，mg/L；t1—残渣+称量瓶重量，g；四川佳怡德环境科技有限公司作业文件水质残渣的测定文件编号：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修订：A/0实施日期：2015年7月1日第2页共4页t2—称量瓶重量，g；V—试样体积，mL。(三)不可滤残渣(悬浮物)10原理不可滤残渣是指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物，用0.45um滤膜过滤水样，残渣经104±1℃烘至恒重后得到不可滤残渣(悬浮物)的含量。11试剂蒸馏水或同等纯度的水。12仪器12.1常用实验室仪器和一下仪器。12.2全玻璃微孔滤膜过滤器。12.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。12.4吸滤瓶、真空泵。12.5无齿扁咀镊子。13步骤13.1滤膜准备用无齿扁咀镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105OC烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（11.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。13.2测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量甁里，移入烘箱中于103105OC下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。四川佳怡德环境科技有限公司作业文件水质残渣的测定文件编号：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修订：A/0实施日期：2015年7月1日第3页共4页注：水样中的漂浮物或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少去试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg悬浮液量作为量取试样体积的实用范围。14.结果表示悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：VLmgC62110)t-(t)/(,式中：C—水中悬浮物浓度，mg/L；t1—悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；t2—滤膜+称量瓶重量，g；V—试样体积，mL。四川佳怡德环境科技有限公司作业文件水质残渣的测定文件编号：JYDJC/WI(C)10-2015版本/修订：A/0实施日期：2015年7月1日第4页共4页