搜索
第1页共2页拓展2.对氨基苯磺酸的合成药品苯胺：10mL(10.2g\0.1097mol)；bp.457K浓硫酸：18mL(33.12g\0.3312mol)活性炭少许(0.2～0.5g为宜）仪器吸量管(10mL)、烧杯(50mL/100mL/250mL/500mL)、三口烧瓶(100mL/14*3口径)、球形冷凝管(14口径30cm)、铁架台、玻璃棒、恒温电热加热套、抽滤机、布氏漏斗(50mL)、抽滤瓶(500mL)、刮勺、培养皿、烘箱、电子天平、电加热板、石棉网、量筒(50mL/100mL)、滤纸、洗耳球、玻璃塞(14口径)、温度计(300℃)、称量纸主要试剂及产品的物理常数名称M性状mp/Cbp/CS水(g/100mL)苯胺93.12无色油状液-6.1184.43.6/18℃对氨基苯磺酸173.18无色结晶365;内盐280-290C0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃实验前数据分析理论产量：18.76g按照苯胺有80%与硫酸反应得目标产物计，理论收回产品质量m=(18.76×80%-1.08)×(6.67-1.08×120%)/6.67=11.2g加上活性炭吸附及其他损失，理论收率55～60%实验步骤实验注意事项、实验改进一．对氨基苯磺酸的合成（1）量筒量取18mL浓硫酸；吸量管量取10.00mL苯胺，注入三颈烧瓶，玻塞塞住两个侧口，加入两枚沸石，放入盛有冷水的500mL烧杯中，缓缓注入浓硫酸，边加边振荡。（2）三颈烧瓶左口插入300℃温度计，中间口装上14口径30cm球形冷凝管，铁架台固定，置于恒温电热加热套上，控温178～180℃加热2.5h。（3）反应完全后，撤去电热套，待温度降至50℃时，溶液黏滞度上升。将溶液倾入盛有70mL冷水的250mL烧杯中，用30mL水分次洗涤烧瓶，把固体全部转入烧杯。（4）水浴冷却至25℃（室温），抽滤，得到灰白色粗产品，滤液呈蓝黑色。粗产品湿重18.23g。（1）前期加入浓硫酸剧烈放热，烧瓶中出现白色烟雾，杯壁上出现白色块状物，尽量振荡，使之快速散热，继续缓慢加入浓硫酸，不断振荡，并中途换用另一盛冷水烧杯使之降温。当浓硫酸加至7mL时几乎全部为固体，之后加入浓硫酸并无明显放热现象。白色固体大部分溶解，生成蓝黑色（似Cr3+）硫酸氢盐溶液。加浓硫酸时一开始尽量小心、缓慢，以免苯胺沸腾。（2）加热178～180℃时溶液没有沸腾，没有沉淀物。温度一度上升至220℃，溶液沸腾，有无色气体蒸出，为苯胺。后温度回落，不再沸腾。由于反应可逆且目标产物为热力学稳定产物，故高温和延长反应时间可提高产率。可把反应温度提高到180~190℃（《基础有机化学》第三版795页）注：①苯胺毒性大，学生实验，应注意实验室通风条件。②实验室苯胺纯度估计不过95%建议使用新蒸苯胺，以提高产率。（3）可减少冷却反应物的水用量，以提高产率。二．对氨基苯磺酸的提纯（1）粗品颜色过深，活性炭脱色。粗产品放入500ml烧杯，加250mL水溶解，置于有石棉网的电加热板上加热至沸。冷却，（1）粗产品较多，不能在烧瓶或锥形瓶中进行重结晶，选用500mL大烧杯中进行溶解、脱色、重结晶。第2页共2页加0.8g活性炭，再加热至沸2min。（2）在120℃烘箱中加热20min干燥的布氏漏斗，快速装好抽滤设备，趁热抽滤溶液，滤液呈无色。将滤液转入400mL烧杯中，静止冷却，即有白色片状晶体不断析出。待溶液冷却至室温，抽滤，得白色片状晶体。用刮勺刮入培养皿。（3）培养皿原重22.50g,连同产品湿重32.91g，60℃烘干9h（一夜），连同产品干重30.55g，产量8.05g，产率42.9%。本实验耗时4.5-5.0h。（2）产品量大，抽滤操作不是太合适，可改以3mL苯胺为原料设计实验。为提高产率，可使用冰水冷却结晶。（3）本实验时间过长，平均达5h，学生课程安排有困难。实验主持教师：林肃浩张宏卫实验参加学生：杨奇、周皎洁、何骏潇附：实验过程装置、产品