材料表征ppt重点

•XRD:X射线衍射（X-raydiffraction）•TEM：透射电子显微镜（Transmissionelectronmicroscope）•SEM：扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope）•AFM：原子力显微镜（AtomicForceMicroscope）•STM：扫描隧道显微镜（scanningtunnelingmicroscope）•IR：红外线（Infra-red）•UV：紫外线（ultraviolet）•TG（TGA）：热重分析（(ThermogravimetricAnalysis）•XPS：x光电子谱（X-rayPhotoelectronSpectroscopy）•LEED：低能量电子衍射(LowEnergyElectronDiffraction)•EDS：能量弥散X射线谱（Energy-dispersiveX-rayspectroscopy）•AES：俄歇电子能谱(AugerElectronSpectroscopy)•ESC：化学分析用电子能谱（ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis）•SPM:扫描探针显微镜（scanningprobemicroscope）•条件•1.产生自由电子---电子源，如加热钨丝产生热电子•2.使电子作定向的高速运动---施加在阳极和阴极（钨丝）间的电压•3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。•4.真空---把阴极和阳极密封在真空度高于10-3Pa的真空中，保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。1236541-高压变压器;2-钨丝变压器；3-X射线管；4-阳极；5-阴极；6-电子；7-X射线7常规的X射线产生装置原理：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。电子枪•封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括：•(1)阴极：阴极是发射电子的地方。•(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。•(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。•(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为三部分：一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。接变压器玻璃钨灯丝金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X射线管剖面示意图过程演示连续X射线•具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。•能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。•单位时间内到达阳极靶面的电子数目是很多的，绝大多数电子要经历多次碰撞，逐渐地损耗自身的能力，即产生多次辐射，由于多次辐射中光子的能量不同，因此出现连续X射线谱。X射线的强度•X射线的强度是指在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上光子数目（能量）的总和。常用单位是J/cm2.s.•X射线的强度I是由光子能量hν和它的数目n两个因素决定的,即I=nhν，连续X射线强度最大值在1.5λ0,而不在λ0处。•连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度，也是阳极靶发射出的X射线的总能量。•实验证明，I与管电流、管电压、阳极靶的原子序数存在如下关系：且X射线管的效率为:miZVKI1连ZVKiVZVKXX121电子流功率射线功率射线管效率1，各种波长的X射线的相对强度一致增高，2，最高强度的射线的波长逐渐变短（曲线的峰相左移动），3，短波极限逐渐变小，即0向左移动，4，波谱变宽。因此，管电压既影响连续X射线谱的强度，也影响其波长范围。0.00.20.40.60.81.001220kV30kV40kVIntensitywavelength50kV当增加X射线管的电压，连续X射线谱有下列特征特征X射线•是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线，它和可见光中的单色相似，亦称单色X射线。对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化。但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大，如图所示。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征X射线谱。钼阳极管发射的X射线谱波长，×0.1nm相对强度35kV2520特征X射线的特性•激发管电压特征：每一条谱线对应一定的激发电压，只有当管电压超过激发电压时才能产生相应的特征谱线，且靶材原子序数越大其激发电压越高。当电压达到临界电压时，特征谱线的波长不再变，强度随电压增加。•强度特征：每个特征射线都对应一个特定的波长，不同靶材的特征谱波长不同。如管电流和管电压V的增加只能增强特征X射线的强度，而不改变波长。•同系（例如K1、L1等）特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，是物质的固有特性。产生机理•特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。•原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。•在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X射线谱。•当K系电子被激发时，原子的系统能量便由基态升高到K激发态，即K系激发。同样，L系，电子被激发，称为L系激发，依此类推。•当K层电子出现空位，其被高能级电子填充时产生K系辐射。具体地，当K层空位被L层电子填充时，产生K辐射，而被M层电子填充时，产生K辐射。同样，电子从高能态填充到L时产生的辐射为L系辐射，依此类推。激发与辐射K系激发机理•K层电子被击出时，原子系统能量由基态升到K激发态，高能级电子向K层空位填充时产生K系辐射。L层电子填充空位时，产生Kα辐射；M层电子填充空位时产生Kβ辐射。•由能级可知Kβ辐射的光子能量大于Kα的能量，但K层与L层为相邻能级，故L层电子填充几率大，所以Kα的强度约为Kβ的5倍。•产生K系激发要阴极电子的能量eVk至少等于击出一个K层电子所作的功Wk。Vk就是激发电压。俄歇效应•原子在入射X射线光子或电子的作用下失掉K层电子，处于K激发态；当L层电子填充空位时，放出EL-EK能量，产生两种效应：•(1)荧光X射线；•(2)产生二次电离，使另一个核外电子成为二次电子——俄歇电子。KLILIILIIIMKLILIIKLL俄歇跃迁俄歇电子的能量与激发源（光子或电子）的能量无关，只取决于物质原子的能级结构，每种元素都有自己的特征俄歇电子能谱。故可利用俄歇电子能谱做元素的成分分析。真空能级X射线与物质相互作用的总结热能透射X射线衰减后的强度I0散射X射线电子荧光X射线相干的非相干的反冲电子俄歇电子光电子康普顿效应俄歇效应光电效应介孔结构测定—小角X射线衍射介孔材料中的孔周期性排列，孔间距类似于晶面间距，可以产生X射线衍射。立方晶系222hkladhkl*2221()()()***hklabchkld六方晶系*22222***14()3hklhhkklacd8.1.4面间距dh*k*l*与晶面指标间的关系（h*k*l*）代表一组相互平行的晶面,任意两个相邻的晶面的面间距都相等,对正交晶系8-28-38-4090显然,晶面指标越高,面间距越小,晶面上粒子的密度（或阵点的密度）也越小.只有（h*k*l*）小,dh*k*l*大,即阵点密度大的晶面（粒子间距离近,作用能大,稳定）才能被保留下来.所以在实际晶体外形中,晶面指标超过5的很少见到.14种布拉维格子就是在满足划分原则的条件下得到的格子,称为正当格子.因此,按照宏观对称性分类,晶体结构可分为：7大晶系230个空间群(微观对称性)32个点群(种对称类型)14种空间点阵型式表8.2.2晶系的划分和选晶轴的方法7个晶系（即7种平行六面体）对应的晶胞可以是素单位,也可以是复单位.即除了平行六面体顶点上有阵点外,给面心、体心、低心加阵点构成复单位.但并不是28种,而是只有14种.有两方面的原因使之减少了14种.14种空间点阵型式（空间格子）(2)例如:立方晶系不可能存在底心点阵,否则,与4×3的要求不符.例如：四方底心可划为四方简单四方面心可划为四方体心其二：有些晶系的面心或底心加点后可以划分为体积更小的对称性不变的平行六面体单位其一：有些晶系的特征对称元素不允许加点.反射球与晶体衍射方向劳尔球画法旋晶法周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体（如正交、单斜、三斜等晶系晶体）结构，但应用较少。•劳埃法劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。粉末法（德拜法）粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多数材料的粉末或其板、丝、块、棒等均可直接用作式样，其衍射花样有可提供很多的分析资料。粉末法主要用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小的测定等。粉末法是各种多晶体X射线分析法的总称，其中以德拜-谢乐法最具典型性，它用窄圆筒底片来记录衍射花样，较重要的还有聚焦照相法等。•当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：•1)二次电子—被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å)区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。•SEM分析形貌•2)背散射电子—指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1m深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。SEM•利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。•低能电子衍射LEED：进行界面晶体结构分析。•3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。TEM，ED•4)吸收电子—残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。•5)特征X射线(光子)—当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。发射深度为0.5—5μm范围。EDS成份分析•6)俄歇电子—从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。AES•7)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。•8)感应电动势—入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。•9)弹性与非弹性散射电子—弹性散射电子(被样品原子核反弹回来，散射角大于90度的入射电子，能量基本没有损失)和非