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AgilentTechnologiesAgilent7500系列ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南本指南介绍如何使用Agilent7500系列ICP-MSMassHunter工作站，重点说明在环境分析领域的应用问题。启动3为分析做准备4准备调谐溶液4点燃等离子体5检查调谐6设置定量方法参数17设置定量方法17直接访问方法参数24使用方法向导创建方法24运行样品26设置序列26分析样品28定量数据分析30脱机数据分析的典型方案30为定量数据分析创建新的批处理或打开现有批处理31为定量数据分析创建数据分析(DA)方法33处理批处理37查看分析结果38保存分析结果39生成报告39半定量分析40质量控制（智能序列）512ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南在何处可以找到更多信息安装请参见《Agilent7500SeriesICP-MSMassHunterWorkstation(G7200A)InstallGuide》。配置请参见《Agilent7500SeriesICP-MSMassHunterWorkstation(G7200A)Operator’sManual》的第2章。调谐说明请参见《Agilent7500SeriesICP-MSTuning&ApplicationHandbook》。完整信息请参见联机帮助或《Agilent7500SeriesICP-MSMassHunterWorkstation(G7200A)Operator’sManual》。智能序列请参见《AgilentIntelligentSequenceSoftwareManual》。ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南3启动启动Agilent7500系列ICP-MSMassHunter工作站软件：•双击ICPMSTop桌面图标，或者从Windows“开始”菜单中选择“程序”ICP-MSMassHunterWorkstationICP-MSTop。此时将打开ICP-MSTop窗口：工具栏ICP-MSMassHunter工作站工具栏上提供了以下快捷方式：按钮操作按钮操作显示仪器状态面板显示数据采集面板显示调谐面板显示数据分析面板运行当前方法运行当前序列运行方法向导编辑序列编辑方法调用序列调用方法保存序列保存方法显示联机帮助窗口4ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南为分析做准备以下主题将帮助您准备仪器以便使用Agilent7500系列ICP-MSMassHunter工作站进行分析。第4页上的“准备调谐溶液”第5页上的“点燃等离子体”第6页上的“检查调谐”分析之前要检查的内容外围设备氩气压力：700kPa±3.5%反应气（氢气、氦气）纯度和压力：40kPa±20kPa排风（打开）冷却水（冷却器或热交换器处于打开状态）废液桶（不满）蠕动泵管线样品管、内标管和废液管准备调谐溶液您需要准备以下用于ICP-MS操作的标样和溶液：调谐溶液（1ppbLi、Co、Y、Ce、Tl）(P/N5185-5959)内标溶液(P/N5188-6525)将两瓶P/A因子调谐储备液(P/N5188-6523)分别稀释75倍，然后将两种溶液1:1混合，制成实验室日常使用的P/A调谐液。进行P/A因子调谐的主要目的是保证检测器在脉冲模式和模拟模式下获得的数据具有一致的线性。脉冲模式用于定量相对较低的浓度（ppb范围）。模拟模式用于定量相对较高的浓度（ppm范围）。ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南5点燃等离子体1采用以下方式之一打开InstrumentControl面板：从Instrument菜单中选择InstrumentControl，或者单击InstrumentControl图标。此时将打开ICP-MSInstrumentControl面板：2通过检查InstrumentControl面板的标题栏，确认仪器处于待机模式下。3通过单击工具栏上的IgnitePlasma图标，点燃等离子体。4当等离子体点燃且仪器从待机模式变为分析模式后，请按照以下部分所述检查调谐。6ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南检查调谐下图标出了ICP-MS仪器的各个部分。您可以在本节论述调谐参数期间参考此图。通过以下方式打开Tuning面板：从Instrument菜单中选择Tune，或者单击ICP-Top工具栏上的Tune图标。IonSourceSampleIntroductionRFGeneratorInterfaceOctopoleReactionSystem(ORS)QuadrupoleMassAnalyzerDetectorHyperbolicQuadrupoleRodAssemblyElectronMultiplierTurbo-MolecularPumpVacuumSystemIonLensSamplingConeSkimmerConeAMFCArGasRotaryPumpOctopoleReactionCellReactionGasSampleICP-MSMassHunter工作站快速入门指南7工具栏Tuning面板工具栏上提供了以下项目（快捷方式）：提示有关各个调谐参数的详细信息，请参见《Agilent7500SeriesICP-MSTuning&ApplicationHandbook,p/nG3270-90132》。设置系统通用参数如果将某些调谐参数设置成系统通用参数，那么这些调谐参数就将用于所有的调谐文件，并使用相同的设定值。例如，如果选择P/A因子作为系统范围参数，则不需要将P/A调谐复制到不同的调谐文件。1从Tuning面板的File菜单中选择SelectSystemWideParameters。默认参数如下：2将调谐参数添加到SystemWideParameters列表中：a单击以选择TuneParameters列表中的某一项。b按下Ctrl键并单击选择其他调谐参数。c单击Add-按钮以将选定的调谐参数移入SystemWideParameters列表中。按钮操作按钮操作从文件调用调谐参数将调谐参数保存至文件生成调谐报告打印当前图形调谐灵敏度调谐氧化离子调谐双电荷离子调谐分辨率和质量轴进行自动调谐设置用于调谐的采集参数选择仪器状态监测读数表显示联机帮助窗口AMUGainTorch-HAMUOffsetTorch-VP/AFactorPulseHVAnalogHVAxisOffsetDiscriminatorAxisGain8ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南3从SystemWideParameters列表中删除调谐参数：a单击以选择SystemWideParameters列表中的某一项。b按下Ctrl键并单击选择其他参数。c单击-Remove按钮以从SystemWideParameters列表中删除选定的参数。4通过单击ResettoDefault按钮，可以使SystemWideParameters返回默认值。5单击OK以关闭该对话框。选作系统范围参数的参数将以蓝色字体出现在调谐窗口中。维持较高的等离子体温度进行环境样品分析时（即高基体样品，如土壤、固体废弃物和废水等样品），请按以下的建议采用高温等离子体进行检测。尽管这会在一定程度上降低灵敏度，但对于分析环境样品而言，高温比灵敏度更为重要。提高RF功率（1400到1600W）。RF功率越高越好，最大值可达1600W。以最大功率运行不会损害到仪器。降低载气和补偿气的流量。在以下允许的流量范围内，流量越低越好：对于微流雾化器：将载气的流速设置为0.6-0.8L/min，将补偿气的流速设置为0.1-0.3L/min（总流量约为0.9-1.1L/min），对流量进行优化调节，保证系统RSD最小对于MicroMist雾化器：将载气的流速设置为0.7-1.0L/min（通常为0.9L/min），将补偿气的流速设置为0.0-0.3L/min（总流量约为0.9-1.1L/min），对流量进行优化调节，保证系统RSD最小。采用较长的取样深度（7.5到9.0mm）。降低蠕动泵转速（0.08到0.1rps）。转速越慢越好。提示提高等离子体温度（RF功率越高，载气和补偿气总流量越少，且样品流量也越少）虽然可能降低了原始信号计数值，但是提高了系统的稳定性和基体耐受性。对无气体模式的调谐按照以下方式检查对无气体模式的调谐：1检查灵敏度和氧化物离子比例：打开上次无气体模式的调谐文件（通常为nogas.u）。从Acq.Params菜单中选择AcquisitionParameters。将要测量的质量数设置为7(Li)、89(Y)、205(Tl)和156/140（铈氧化物离子比例）并单击OK。ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南9检查屏幕上显示的以下值：2在以下范围内调整透镜电压，以提高灵敏度：项目所需的值操作/补救灵敏度5000计数/0.1sec（1ppb调谐液中的89(Y)元素）如果超过所需值的80%，则为正常氧化物离子比例(156/140)1.5%或2%（若使用微流雾化器）如果大于给定的值，请按照步骤2所述增加等离子体温度。注意：如果锥已老化或损坏，或者一号提取透镜已被污染，则可能使得氧化物离子比例变高，另外在样品引入区域可能还有来自156Gd的元素污染。参数范围正常设置ExtractionLens10至3V0V时的稳定性更好ExtractionLens2-120至-80V降低电压会增加背景噪音，例如Cu元素Omegabias-ce-25至0V通常为-20VOmegalens-ce-3至5V通常为0VCellentrance-40至-15V通常为-30VQPfocus-2至5V通常为2VCellexit-45至-10V通常为-30VOctPRF150至200V通常为180VOctPbias*-12至-6V通常为-6V（至少比QPBias更负3V）QPbias-5至-3V通常为-3V（至少比OctPBias更正3V）*请注意，若要正确使用仪器，必需保证OctPBias电压比QPBias电压至少低2V。例如，如果OctPBias为-6V，请将QPBias设置为-4V。电压差可以大于2V，但OctPBias必须始终比QPBias更负。10ICP-MSMassHunter工作站快速入门指南3检查分辨率和质量轴：从Tune菜单中选择Resolution/Axis。选择质量数7、89和205并单击Start按钮。请验证以下各项：如果质量轴或分辨率超出允许的偏差范围，请从Tune菜单中选择Autotune。仅选择Resolution/Axis选项，不选择其他选项，并单击Run按钮来启动自动调谐。调整分辨率和质量轴之后，请从Tune菜单中选择Sensitivity，以返回到调谐屏幕。4通过从File菜单中选择Save，保存调谐文件。通常，您需要覆盖已打开的调谐文件，以使该文件具有更新的值。5（可选）通过从File菜单中选择GenerateReport，生成调谐报告。输入注释（如果需要的话）并单击OK。系统将在调谐测试完成之后，自动将包括以下内容的调谐报告打印出来：灵敏度数据分辨率/质量轴数据透镜参数设置系统还可以按系统配置的要求，将调谐结果自动记录在维护日志中。提示此外，您还可以选择File菜单中Print，将当前调谐参数打印出来。对氦气模式的调谐按照以下方式检查氦气模式的调谐参数：1检查灵敏度和氧化物离子比例：打开上次使用的氦气模式调谐文件（通常为he.u）。将氦气流速设置为大约4ml/min。从Acq.Params菜单中选择AcquisitionParameters。将要测量的质量数设置为59(Co)、89(Y)、205(Tl)和156/140（铈氧化物离子比例）并单击OK。•质量轴：偏差在+/-0.1amu之内分辨率：W-10%峰宽为0.7~0.8amuIC