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原子力显微镜AtomicForceMicroscopy(AFM)上海交通大学分析测试中心李慧琴基本内容一一..原子力显微镜的产生、基本应用及其基本原子力显微镜的产生、基本应用及其基本工作原理工作原理二二.探针与样品之间的作用力三三..原子力显微镜的分类（原子力显微镜的分类（AFMAFM、、MFMMFM、Ｅ、ＥＦＭ、ＣＦＭ等）ＦＭ、ＣＦＭ等）四四..原子力显微镜测试结果的影响因素及其应原子力显微镜测试结果的影响因素及其应用展望用展望一一..原子力显微镜的产生、基原子力显微镜的产生、基本应用及其基本工作原理本应用及其基本工作原理1.11.1扫描探针显微镜的产生的必然性扫描探针显微镜的产生的必然性低能电子衍射低能电子衍射和和XX射线衍射射线衍射光学显微镜光学显微镜和和扫描电子显微镜扫描电子显微镜高分辨透射电子高分辨透射电子显微镜显微镜场电子显微镜场电子显微镜和和场离子显微镜场离子显微镜XX射线光电子射线光电子能谱能谱样品具有周期性结构样品具有周期性结构不足分辨出表面原子不足分辨出表面原子用于薄层样品的体相和界面研究用于薄层样品的体相和界面研究只能探测在半径小于只能探测在半径小于100nm100nm的针尖上的原子的针尖上的原子结构和二维几何性质，且制样技术复杂结构和二维几何性质，且制样技术复杂只能提供空间平均的电子结构只能提供空间平均的电子结构信息信息纳米科技突飞猛进的发展纳米科技突飞猛进的发展1.11.1扫描探针显微镜的产生的必然性扫描探针显微镜的产生的必然性Dendrimer-likeGoldNanoparticle[3]BiomolecularRecognitiononVerticallyAlignedCarbonNanofibers[1]ε-Conanocrystalscoatedbyamonolayerofpoly(acrylicacid)-block-polystyrene[2]DNATranslocationinInorganicNanotubes[4]Diameter-DependentGrowthDirectionofEpitaxialSiliconNanowires[5]1.11.1扫描探针显微镜的产生扫描探针显微镜的产生扫描隧道扫描隧道显微镜显微镜19821982年年人类第一次能够实时人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学子行为有关的物理、化学性质，在表面科学、材料性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和研究中有着重大的意义和广阔的应用前景，被国际广阔的应用前景，被国际科学界公认为八十年代世科学界公认为八十年代世界十大科技成就之一。界十大科技成就之一。1.11.1扫描探针显微镜的产生扫描探针显微镜的产生扫描探针显微镜扫描探针显微镜（（SPMSPM）扫描力显微镜（扫描力显微镜（SFMSFM））扫描近场光学显微境扫描近场光学显微境（（SNOMSNOM））弹道电子发射显微镜弹道电子发射显微镜（（BEEMBEEM））原子力显微镜（原子力显微镜（AFMAFM））扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜（（STMSTM））1.2扫描探针显微镜的特点及其应用1.1.分辨率高分辨率高HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜横向分辨率横向分辨率可达0.1nm0.1nm纵向分辨率纵向分辨率可达0.01nm0.01nm2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。周期性或不具备周期性的表面结构研究。应用：应用：可用于表面扩散等动态过程的研究可用于表面扩散等动态过程的研究。1.2扫描探针显微镜的特点及其应用33、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。个表面的平均性质。应用：应用：可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。44、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，并且探测过品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。程对样品无损伤。应用应用：：适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过面的评价，例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过程中电极表面变化的监测等。程中电极表面变化的监测等。1.2扫描探针显微镜的特点及其应用55、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。的变化和能隙结构等。66、在技术本身，、在技术本身，SPMSPM具有的设备相对简单、体积小、价格便具有的设备相对简单、体积小、价格便宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检测快捷、操作简便等特点，同时测快捷、操作简便等特点，同时SPMSPM的日常维护和运行费用也的日常维护和运行费用也十分低廉。十分低廉。1.2扫描探针显微镜的特点及其应用微米纳米结构表征，粗糙度，摩擦力，高度分布，自相关微米纳米结构表征，粗糙度，摩擦力，高度分布，自相关评估，软性材料的弹性和硬度测试评估，软性材料的弹性和硬度测试高分辨定量结构分析以及掺杂浓度的分布等各种材料特性高分辨定量结构分析以及掺杂浓度的分布等各种材料特性失效分析失效分析:缺陷识别，电性测量（甚至可穿过钝化层）和键合电极的摩擦特性生物应用生物应用:液体中完整活细胞成象，细胞膜孔隙率和结构表征，生物纤维测量，DNA成像和局部弹性测量硬盘检查硬盘检查:表面检查和缺陷鉴定，磁畴成象，摩擦力和磨损方式，读写头表薄膜表征薄膜表征:孔隙率分析，覆盖率，附着力，磨损特性，纳米颗粒和岛屿的分布1.3原子力显微镜（AFM）的基本工作原理z直径≤15mm1.3原子力显微镜（AFM）的基本工作原理SFM是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌或其他表面性质的。当样品或针尖扫描时，同距离有关的针尖-样品间相互作用力就会引起微悬臂发生形变。也就是说，微悬臂的形变可以作为样品-针尖相互作用力的直接度量。照射到微悬臂背面的激光反射到一个具有四个象限的光电检测器上，检测器不同象限接收的激光强度差值同微悬臂的形变量形成一的比例关系。如微悬臂的形变为0.01nm,激光反射到光电检测器上，则可变成3-10nm的位移，足够产生可测量的电压差，反馈系统根据检测器电压的变化不断调整针尖或样品Z轴方向的位置，以保持针尖-样品间的作用力恒定。通过测量检测器电压对样品扫描位置的变化，就可得到样品的表面形貌图像。1.3原子力显微镜（AFM）的基本工作原理微悬臂长为100-200微米弹性系数0.004-1.85N/m针尖曲率半径30nm微悬臂0.01nm的形变，激光束反射到光电接收器上，可变成3-10nm的位。△F=k*△z△△z—形变量△k—微悬臂的弹性系数△F—作用力1.3原子力显微镜（AFM）的基本工作原理位置的精确控制：通过在电场作用下可以伸缩的压电陶瓷完成。这种晶体在受到机械力并发生形变时会产生电场，或给晶体加一电场会产生物理形变。AFM中常用的是管状压电陶瓷。1.3原子力显微镜（AFM）的基本工作原理对微悬臂的设计要求对微悬臂的设计要求：1.低的弹性常数，为了测量较小的力2.高的力学共振频率，为了得到与STM相当的数据采集速度和成像带宽。3.高的横向刚性，将微悬臂制成V形会提高刚性，为了减少横向力的影响。4.短的悬臂长度，臂长越短，悬臂的弯曲角度就越大，以提高检测灵敏度5.传感器带有镜子或电极，使得能通过光学或隧道电流检测其动态位移6.带有一个尽可能尖锐的针尖微悬臂弯曲的检测方式AFM微悬臂弯曲的检测方式：AFM图像是通过在样品扫描时测量微悬臂受力弯曲的程度得到的，检测微悬臂弯曲的方式有：1.隧道电流法：同隧道扫描中使用的方法类似，2.电容检测法：微悬臂受力而产生的位移将改变与之相连的电容极间距离，电容值发生变化，电容极间还可由一个压电陶瓷驱动器来控制3.光学检测法，有光干涉法和激光束反射检测法。可以检测出微悬臂0.01nm幅度的弯曲。二.探针与样品之间的作用力2.1力的分类两个物体在距离上互相接近的过程中，他们之间会产生各种各样的相互作用力，而且与物体的特性有关。1.范德华力范德华力存在于各种原子或分子之间,它的有效距离在几个埃到几百埃的范围内.利用它来测量表面形貌可达到纳米级的分辨率，在范德华力区域扫描成像是非接触的，可以避免损伤针尖。2.1力的分类2.短程力：原子间斥力对于短程力，有效针尖很小，要求在原子尺寸，但一般的针尖大小在纳米尺度（5－40nm),如果得到原子尺寸的图像，就要要求样品表面足够均匀及弹性变化不强。2.1力的分类3.跳跃接触当探针和样品两个平面间距足够小时，它们之间的力梯度等于它们二者中一个或两个的势能二级导数，悬臂就会发生不稳定，与样品表面跳跃接触在一起。第二种原因是它们之间毛细力，相互吸引使得针尖发生跳触。2.1力的分类4.黏附力与样品的表面性质，杂质和缺陷有关5.摩擦力悬臂与表面接触，同时又在表面上横向移动，产生滑动摩擦。6.毛细力7.磁力，用以测试磁性材料表面的磁畴。8.静电力，类似于磁力，可以用来测量表面的电荷密度等。2.2力-距离曲线三.扫描力显微镜的分类3.1原子力显微镜3.1.1斥力模式AFM3.1.2摩擦力显微镜3.1.3化学力显微镜3.1.4检测材料不同组分的技术a.相位成像技术b.力调制技术3.1.5检测材料纳米硬度的技术3.2磁力显微镜3.3静电力显微镜3.1原子力显微镜3.1.1斥力模式AFM探针与样品之间进行原子间接触，利用它们之间的斥力得到样品表面的形貌。具有两种工作模式：3.1.1.1接触模式3.1.1.2敲击模式（间歇接触）3.1.1.1接触模式(ContactMode)接触模式非接触模式轻敲模式接触模式探针接触模式探针示意图接触模式工作示意图AFM_Contact_Feedback_Loop.swf接触模式力曲线接触模式力曲线各种典型的力曲线接触模式力的计算F=k(△Z)△Z=7.6div*10V/div*Zpiezosensitivity是探针和样品间范德华力、静电力、毛细力等综合力的表现液体下的接触模式液体环境下的接触模式弹性系数的计算3.1.1.2轻敲模式（TapingMode)轻敲模式探针示意图3.1.1.2轻敲模式（TapingMode)3.1.1.2轻敲模式（TapingMode)探针间歇接触样品表面适用于柔软样品，如高分子、生物样品以及复合材料表面组成的分布的测试TappingMode－示意图AFM_Tapping_Feedback_Loop.swf液体下敲击模式操作同液体下的接触模式使用的探针是接触模式使用的探针由于探针处在液体中，而非空气中，探针的共振频率产生了改变，需要重新设置探针容易受到污染3.1.2摩擦力显微镜(LFM)3.1.2摩擦力显微镜(LFM)是研究纳米摩擦的工具受样品表面粗糙度的影响受环境湿度温度等影响摩擦系数的比较、计算3.1.3化学力显微镜把探针表面进行功能化修饰，使针尖表面带有特殊的官能团这种官能团与样品表面的官能团成键在探针抬起的过程中，这种化学键作用力就会在力曲线上粘附力中反应出来3.1.4检测材料不同组分的技术a.相位成像技