正交实验法原理与应用

正交实验法原理与应用杨明军2014-1-24目录一、正交实验法意义和原理二、正交表三、正交实验设计的基本步骤四、结果分析一、正交实验法意义和原理凡是要做实验，就存在着如何安排实验和如何分析实验结果的问题。这就是做实验的方法问题。一项科学的安排实验的方法应能做到以下两点：1）在实验安排上尽可能地减少实验次数；2）在进行较少次数实验的基础上，能够利用所得到的实验数据，分析出指导实验的正确结论，并得到较好的结果。因此，科学的实验方法是使我们的工作达到快捷高效的一个工具。1.1、正交实验法意义在实验研究中，我们一般要考察原料种类、原料数量、反应温度、反应时间、反应压力等多个影响因素，若进行全面实验，则实验的规模将很大，往往因实验条件的限制而难于实施。例如，一实验有6个因素：每因素取5个水平，全面实验就需要56=15625个组合。因素是指参与实验并对其结果有影响的要素或对象，水平是指因素的变化状态或用量。1.2、正交实验法原理19世纪20年代，英国统计学家R.A.Fisher首先在马铃薯肥料实验当中，运用排列均衡的拉丁方，解决了实验时的不均匀实验条件，获得成功，并创立了“实验设计”这一新兴学科。“均衡分布”思想在20世纪50年代应用于工业领域，60年代应用于农业领域，使正交实验在科研生产实际中得到推广。1.2.1正交拉丁方用从1开始的n个连续正整数排成n行n列的方阵，如果每一行和每一列都没有重复的数，就称为一个n阶拉丁方。两个n阶拉丁方在同一位置上的数依次配置成对时，如果这两个有序数对恰好各不相对（一般处理方法把当中某些行或列对调）（这种相同即经过有限次旋转和镜像对称后不重合）。在实验安排中，每个因素在研究的范围内选几个水平，就好比在选优区内打上网格，如果网上的每个点都做实验，就是全面实验。3个因素的选优区可以用一个立方体表示(图1)，3个因素各取3个水平，把立方体划分成27个格点，反映在图1上就是立方体内的27个“.”。若27个网格点都实验，就是全面实验，其实验方案如表1所示。表13因素3水平全面实验方案C1C2C3A1B1A1B1C1A1B1C2A1B1C3B2A1B2C1A1B2C2A1B2C3B3A1B3C1A1B3C2A1B3C3A2B1A2B1C1A2B1C2A2B1C3B2A2B1C1A2B1C2A2B1C3B3A2B2C1A2B2C2A2B2C3A3B1A3B1C1A3B1C2A3B1C3B2A3B2C1A3B2C2A3B2C3B3A3B3C1A3B3C2A3B3C3正交实验法就是从选优区全面实验点（水平组合）中挑选出有代表性的部分实验点（水平组合）来进行实验。图1中标有实验号的九个“(·)”，就是利用正交表L9(34)从27个实验点中挑选出来的9个实验点。即：关于正交的直观印象•数据点分布是均匀的•每一个面都有3个点•每一条线都有1个点图11.2.2正交实验法正交实验法是用来科学地设计多因素实验的一种方法。它利用一套规格化的正交表安排实验，得到的实验结果再用数理统计方法进行处理，使之得出科学结论。正交表是实验设计的基本工具，它是根据均衡分布的思想，运用组合数学理论构造的一种数学表格，均衡分布性是正交表的核心。2.１正交表－正交拉丁方的自然推广由于正交设计安排实验和分析实验结果都要用正交表，因此，我们先对正交表作一介绍。安排4因素3水平的实验，编上实验号，列成另外一种形式，见正交表L9(34)（表2）。可以由此得到系列正交表。二、正交表表2因素实验号ABCD111112122231333421235223162312731328321393321常用的正交表已由数学工作者制定出来，供进行正交设计时选用。2水平正交表除L8(27)外，还有L4(23)、L16(215)等；3水平正交表有L9(34)、L27(313)……等。表2是一张正交表，记号为L9(34)，其中“L”代表正交表；L右下角的数字“9”表示有9行，用这张正交表安排实验包含3个处理(水平组合)；括号内的底数“3”表示因素的水平数，括号内3的指数“4”表示有4列，也指安排的因素数，用这张正交表最多可以安排4个因素3个水平。2.2正交表的表示符号①正交表记号所表示的含义归纳如下：Ln(tq）式中：L为正交表符号，是Latin的第一个字母；n为实验次数，即正交表行数；t为因素的水平数，即1列中出现不同数字的个数;q为最多能安排的因素数，即正交表的列数。②正交表中1列可以安排1个因素，因此它可安排的因素数可以小于或等于q，但不能大于q。③括号内的tq表示q个因素、每个因素t个水平全面实验的水平组合数（即处理数）。因为安排因素个数不能大于q，所以n/tq为最小部分实施。显然，L4(23)是最简单的正交表，有4列3行用它最多能安排3个因素2水平的实验。部分实验为4次，全面实验为8次，最小部分实施为1/2，即用它安排实验可比全面实验少做1/2。所以，当实验因素数q及每个因素的水平数t增加时n/tq则下降，节省实验次数的效果更明显。2.3常用正交表的分类及特点1、标准表（相同水平正交表）2水平:L4(23）,L8(27）,L16(215），…3水平:L9(34），L27（313），L81(340），…4水平：L16(45）,L64(421）,L256(485），…5水平：L25（56）,L125(531）,L625(5156），…各列中出现的最大数字相同的正交表称为相同水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中最大数字为2，称为两水平正交表；L9(34)、L27(313)等各列中最大数字为3，称为3水平正交表。2、非标准表（混合水平正交表）各列中出现的最大数字不完全相同的正交表称为混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列最大数字为4，有4列最大数字为2。也就是说该表可以安排一个4水平因素和4个2水平因素。再如L16(44×23)，L16(4×212)等都混合水平正交表。2.4正交表的基本性质任何一张正交表都有如下三个特性：2.4.1正交性1、任一列中，不同数字出现的次数相等例如L8(27)中不同数字只有1和2，它们各出现4次；L9(34)中不同数字有1、2和3，它们各出现3次。2、任两列中，同一横行所组成的数字对出现的次数相等例如L8(27)中(1,1),(1,2),(2,1),(2,2)各出现两次；L9(34)中(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3)各出现1次。即每个因素的一个水平与另一因素的各个水平互碰次数相等，表明任意两列各个数字之间的搭配是均匀的。由正交表的正交性可以看出：①正交表各列的地位是平等的，表中各列之间可以互相置换，称为列间置换；②正交表各行之间也可相互置换，称行间置换；③正交表中同一列的水平数字也可以相互置换，称水平置换。上述3种置换即正交表的3种初等置换。经过初等置换所能得到的一切正交表，称为原正交表的同构表或等价表，显然，实际应用时，可以根据不同需要进行变换。2.4.2代表性。代表性的含义之一，在于正交表的正交性中：①任一列的各水平都出现，使得部分实验中包含所有因素的所有水平。②任意2列间的所有组合全部出现，使任意两因素间都是全面实验。因此，在部分实验中，所有因素的所有水平信息及两因素间的所有组合信息都无一遗漏。这样，虽然安排的是部分实验，却能够了解全面实验的情况，从这个意义上讲可以代表全面实验。因为正交性，使部分实验点必然均衡地分布在全面实验的实验点中。所谓均衡分散，是指用正交表挑选出来的各因素水平组合在全部水平组合中的分布是均匀的。由图1可以看出，在立方体中，任一平面内都包含3个“(·)”，任一直线上都包含1个“(·)”，因此，这些点代表性强，能够较好地反映全面实验的情况。2.4.3综合可比性。反映在正交性当中：①任一列各水平出现的次数都相等。②任2列间所有可能的组合出现的次数都相等。因此使任一因素各水平的实验条件相同。这就保证了在每列因素各个水平的效果中，最大限度地排除其他因素的干扰，突出本列因素的作用，从而可以综合比较该因素不同水平对实验指标的影响。这种性质称为综合可比性或整齐可比性。如在A、B、C3个因素中，A因素的3个水平A1、A2、A3条件下各有B、C的3个不同水平，即：在这9个水平组合中，A因素各水平下包括了B、C因素的3个水平，虽然搭配方式不同，但B、C皆处于同等地位，当比较A因素不同水平时，B因素不同水平的在这9个水平组合中，A因素各水平下包括了B、C因素的3个水平，虽然搭配方式不同，但B、C皆处于同等地位，当比较A因素不同水平时，B因素不同水平的效应相互抵消，C因素不同水平的效应也相互抵消。所以A因素3个水平间具有可比性。同样，B、C因素3个水平间亦具有可比性。根据以上两个特性，我们用正交表安排的实验，具有均衡分散和整齐可比的特点。正交表的3个基本性质中，正交性即均衡性是核心，是基础，代表性和综合可比性是正交性的必然结果，从而使正交表得以具体应用。正交表集其3个性质于一体，成为正交实验设计的有效工具，用它来安排实验，也必然具有“均衡分散，整齐可比”的特性，代表性强，效率也高。因而，实际应用越来越广。三、正交实验法的基本步骤正交实验法的基本步骤主要有又下几步：第一步，明确实验目的，确定考核指标。第二步，挑因素，选水平。第三步，选择合适的正交表。第四步，进行表头设计。第五步，确定实验方案。为了更好地说明问题，我们结合一个例子来说明。例1用乙酸和环己醇酯化来制备乙酸环己酯的反应OH+CH3OHOOCH3O催化剂环己烷•简单实验步骤是：将原料加入四口瓶中加热回流，反应结束冷至室温，反应液转移至分流漏斗中碱洗分层，有机层经柱色谱法纯化得到乙酸环己酯。3.1明确实验目的，确定考核指标实验目的，就是通过正交实验要想解决什么问题。我们做实验的目的一般就是提高产品质量或收率，降低成本或者查找生产中出现问题的原因。3.2挑因素，选水平实验指标确定之后，就可着手分析影响指标的各种因素。影响实验结果的因素往往是很多的，究竟挑选哪些因素作为考察因素，需要根据以往的经验和实验条件来确定。排除那些对指标影响不大，或已经掌握得比较好的因素，挑选出那些对指标可能影响较大，但又没有把握的因素来进行考察。特别注意不能把重要因素固定，否则，由于重要因素固定在不适当的水平上，使实验得不到应有效果。结合例1根据文献报道，在实验前分析影响反应的可能因子为：催化剂的种类（A）、反应温度（B/℃)、反应时间（C/h)、带水剂的用量（D/ml)及反应原料比（E）5个因素.每个因素在其实验范围内取的实验点叫做该因素的水平。对挑出的因素，各水平选在何处是值得很好研究的。水平选得好，通过较少的实验次数，就能迅速地找到最优的实验条件。该实验中每个因素取4个水平(数据如表3)。表33.3、选出合适的正交表选用哪种正交表，一般根据因素和水平多少以及实验工作量大小而定。总原则：能容纳所有考察因素，又使实验号最小。例如，若因素都是二水平的，当有3个因素时，可用L4（23）（当然也可用L8（27），但实验工作量大），当有4～7个因素时，一般用L8（27）（也可用L16（215））等等。但必须注意，因素水平表中的水平数与所选正交表中的水平数要完全一致，因素水平表中的因素个数要小于或等于正交表中的列数。在讨论实验方案时，挑选因素和水平及选用正交表有时是结合进行的，例如，原考虑四因素四水平实验，应选L16（45），需要做16次实验。为减少实验次数，改为四因素三水平，选L9（34），做9次实验就够了。例1为5因素4水平实验，可选用L16（45）（如表4）（若全面实验则要45=1024次实验）。表4表53.4、作表头设计把五个因素A、B、C、D、E分别列在正交表L16（45）表头的任意五列上。例如，依次放在第1，2，3，4，5列上。这一步通常叫做“表头设计”，列成表5。列号12345因素ABCDE3.5列出实验方案按因素水平表把A、B、C、D、E占有的各列中对应的“1”、“2”、“3”、“4”、“