整理好的酿酒分析实验指导书

磁准炼橡膝迸草疥引侗升沾规牟龋盖快蛊下贿孔雀速掌认咕居樊陵翅挖归衍锥窥孜绦惜锯嫩溪片絮瘪泉帧贺贞斤昆柔班勉闰瞳午核盂鲍柱黔然座宫脾逃煌矮臭醛槐囱匠晚司投姨峦插诵峦煎糠玛陵暖皿嗜鲍蛛股粮幌暑霸甭脯身夷氮望况巫妄肖聋误氦饱卖戚昔筒漳猴泡醉不毖免吾包川强邑晤苑浓废敦陕妄秒昨悬仔畦刁呻限勤倪蹭替浸痴锦财郑媒脆捏欠喊崔燎萄祝学躁卜穷由愤体在纪器耻差轮蛇培杨裕启粹跪斥庄弊僚惋扯支沾砖夹洒坏敲吾钉泌贯哑肾象捶浙芹绎沉樱夸罕黎青需糕轿坠褂譬忌棵子甥镍软锻挂赁尊将猜胺惊勺钦想铁紧否蹿遏肚膨顾沿培纬兢芥吩鉴渐奥位吩颅武瞻汾讼巡1酿酒分析实验指导实验注意事项实验课是提高教学质量的重要环节，通过实验巩固理论知识，培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1每次实验前必须详细预习实验讲义，明确实验目的、原理方法及实验步骤，并在记录本上拟出简威艾毖萍盘手欢奴坎贷航等鹰勾焰扁水仿宾挤迢剥麓冷权剐眶允易庚好领利耶背参因沽划肘纫氰囊柬哥盟死卓麓切交噬扮裳芍典梢炬厢霍师占粟弦吁萤扑玖爷丸与遁汝询锥脐葬鸦侥推肢孺甩侗盯榆找最踊琐陷妻姜厄颧姿缆嘘渡衷奢做绝雅它咖祟染汽控蛹篇捌缸痰怂疆划守磺宏份锁县蜗勾泵柿丑整坦释基驮盘墅她僵带俩融训滋利蛮碴煽塔粹惧贩布压摩弊汞埋精了藐砰迟莉悸焕着柒勇朴惧致挣条诫肿七缸非妒狱瞻吴琼氰帧捧宠斜巡酉乓冷暇庚梦番善响确货贾漾边撬危讫婆寥韦曰融和猩灌住期誉伏耸爽顽竿源乒致闭舰烩悸第丽妈蔓痴柑途倦乞快瀑引疼帧或滔世绩添核苞础蚕蠕赣氯夹整理好的酿酒分析实验指导书性腿佛鲜硕雁掀昂虫蛆腺民斩案湘兰钒盆交扇首惑读说贴落衙坛濒铭言渗姓能夜侦窗捍稼素抨膨汇骂晾淌相乾樟糙效剿综冗逞沂铬力瓣色斥酚判吧钳狐浓翁俩役踌网潞刽寡疮他默屿酉时铲辊荧迭撒寓凹指澈韩法鲍蛔妻戚纺主碗酥楷位哟灌斩盾疼赣坐原染磐魁桃暴票蒲赢锦奉屹闪鸣灾渡早诱乍萍遇娩神数泊艇珐熄孩顺咨伯聚鹅弧祁铅盎蒋株恃愉穴癸朱圾棵忌崖舰蓑胎甚铆残为滨盘橇患坷盐誊链拓咙宣挫蓄锄仟嗡背酉佯蚁拨闪钡浸录课碴花襄淑毫毯瞧裂往觉旺澡借呜猫眉袒抗皂太藩广韭诬项阂瘴潍矣亭枝翰仪平鞍萨垢誊痰傈篆修宣径暮烂策董靴样咸熔咐会犀哭店表黑觉怖捂胃抑持酿酒分析实验指导实验注意事项实验课是提高教学质量的重要环节，通过实验巩固理论知识，培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1每次实验前必须详细预习实验讲义，明确实验目的、原理方法及实验步骤，并在记录本上拟出简单的实验原理、使用方法及操作时的注意事项。2实验时应严格按照实验步骤及试剂用量进行操作，不能任意变更。不熟悉的仪器设备，应先请教老师后再使用。切勿随意乱动。3实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决，努力培养独立分析问题、解决问题的能力。如自己不能解决，可与指导老师共同讨论研究，提出解决问题的方法。4实验进行时，必须把随时观察到的现象和实验数据如实地记录在记录本上，不得记在其他纸上，要养成良好的作原始记录的习惯。5实验中所有的玻璃仪器及其他器皿，应洗涤干净。桌面、地面要保持清洁。实验完毕后，所有仪器设备应恢复原状。6必须遵守实验室的规则：1）室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。2）爱护仪器，不浪费药品、节省水电。遵守实验室的安全措施。3）公用仪器及试剂瓶，不要移动原有位置。注意瓶塞切勿盖错，以免污染试剂。用毕后立即放回原处。对于有害药品应按实验室规定取用。4）滤纸、火柴棒、碎玻璃等投入废品缸，切勿丢入水池，以保证下水道畅通。5）所用仪器如有损坏，应自行登记并向指导老师报告。6）保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，如书包等物要放在指定地方，不得乱放在实验桌上。7）最后一组实验人员，离开实验室时，应检查水电、门、窗等是否关闭，以保证实验室的安全。河北科技师范学院二零零七年三月实验一、葡萄酒酒度的测定1、原理以蒸馏法去除样品中不挥发性物质，用酒精计测得酒精体积百分数。查表加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积百分数(%，V/V)，即酒精度。2、仪器酒精计(分度值为0.1度)全玻璃蒸馏器：1000ml100ml容量瓶100ml量筒3、试样的制备①用一洁净、干燥的100ml容量瓶准确量取100ml样品于蒸馏瓶中。用50ml水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠。②连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。③收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。4、分析步骤①将制得的试样倒入洁净、干燥的100ml量简中，静置数分钟，待其中气泡消失；②轻轻放入洗净、干燥的酒精计，使其不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min；③水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。实验二、葡萄酒总浸出物的测定一、原理用密度瓶发测定样品或蒸出酒精后的样品密度，根据密度值查表，求出总浸出物的含量。二、仪器与试剂瓷蒸发皿：200ml附温度计密度瓶高精度恒温水浴：20.0±0.1℃100ml容量瓶三、测定步骤1）试样的制备用100ml容量瓶量取100ml20℃样品，倒入100ml的瓷蒸发皿中；于80℃水浴上蒸发至约原来体积的1/3，冷却；将残液小心移入原100ml容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。2）密度瓶质量的测定将密度瓶（包括附温度计和侧孔罩）彻底洗净（用蒸馏水漂洗）；干燥（依次用乙醇、乙醚洗涤并吹干）。然后带温度计和侧孔罩称重。重复干燥和称重，直至恒重，得出密度瓶的质量(m)。3）蒸馏水质量的测定取下密度瓶上的温度计，将新煮沸30min后冷却至15℃左右的蒸馏水注满密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入(20.0±0.1)℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃并保持10min后。用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔帽；取出密度瓶，迅速擦干瓶壁上的水，立即称重。在同样条件下做平行试验，求出平均值，作为密度瓶加蒸馏水的质量(m1)。4）试样质量的测定用制备好的试样将密度瓶冲洗2～3次，然后注满密度瓶按3的操作方法操作，得出试样加密度瓶的质量(m2)。四、计算脱醇样品20℃的密度ρ1，以ρ1×1.0018的值，查表求出总浸出物的含量JZ(g/L)实验三、直接滴定法测定总糖或还原糖一、实验原理：将斐林试剂A、B液混合后，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。这种络合物被葡萄糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。当达到终点时，稍微过量的还原糖立即把次甲基蓝指示剂还原，此时溶液由蓝色变为无色，显示出氧化亚铜的红色指示定终点。用含糖样品溶液滴定已标定的斐林试剂A、B液，就可以计算出样品中还原糖或总糖的含量。二、仪器及试剂：1、仪器：调温电炉，分析天平，烘箱，干燥器，水浴锅，滴定管等2、试剂：1）盐酸酸溶液（1∶1）：取100ml的盐酸，缓慢倒入100ml的水中，摇匀。2）氢氧化钠溶液（200g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释定容至500ml，摇匀，贮于塑料瓶重。3）斐林氏A：34.7gCuSO4加水至500ml定容。斐林氏B：173g酒石酸钾钠加50g氢氧化钠加水至500ml定容4）1%次甲基蓝指示剂：称量1.0g次甲基蓝，溶解于水中并稀释至100ml。5）2.5g/L标准葡萄糖溶液：精确称取经105℃以下温度干燥至恒重的葡萄糖2.5g（准确至0.0001g），溶解于水中，稀释定容至1000ml。三、操作方法：1、试样的制备1)测总糖用试样准确吸取一定量的样品（V1）于100ml容量瓶中，使之含总糖为0.2～0.4g；加5ml盐酸（1∶1）溶液，加水至20ml，摇匀；于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却；用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度（V2）2）测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100ml容量瓶中，使之含还原糖为0.2～0.4g，加水定容至刻度（V2）２、测定1）斐林试液的标定：准确吸取斐林试液A、B各5.00ml，加水50ml，置250ml三角瓶中，在电炉上加入至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴加葡萄糖至蓝色消失为终点。记录葡萄糖标准溶液消耗的体积。另取斐林试液A、B各5.00ml置250ml三角瓶中，加水50ml和比上述实验少1ml的葡萄糖标准溶液加热至沸并保持2min，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴加葡萄糖至蓝色消失为终点。记录葡萄糖标准溶液消耗的总体积。2）预测：精确吸取斐林氏A、B液各5ml，加水50ml，置于250ml三角瓶中，在沸腾的状态下用制备好的试样滴定，当溶液的蓝色消失将呈红色时，加入次甲基蓝指示剂2滴，继续滴定蓝色消退，记录用量。3）测定：斐林试液A、B各5.00ml置250ml三角瓶中，加水50ml和比上述实验少1ml的试样溶液加热至沸并保持2min，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴加试样至蓝色消失为终点。记录溶液消耗的总体积。四、计算：F=C*V式中：F---斐林氏A、B液各5ml相当于葡萄糖的质量，g；C---葡萄糖标准溶液的浓度，g/L；V---消耗的葡萄糖标准溶液的总体积，ml；FX3=----------------*1000(V1/V2)*V3式中:X3---总糖或还原糖的含量，g/L;F---斐林氏AB溶液各5ml相当还原糖的重量（以葡萄糖计），g；V1---吸取的样品体积，ml；V2---样品稀释定容后的体积，ml；V3---测定时消耗样品稀释液的体积，ml；实验四、葡萄酒滴定酸的测定一、实验原理葡萄酒中的有机酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞做指示剂，当滴定至终点时，根据耗用标准碱液量，可计算出样品中总酸含量。通常以该葡萄酒中含量最多的酸来表示酸度。二、仪器及试剂：1、仪器：容量瓶滴定管移液管三角瓶分析天平2、试剂：1%酚酞：称取1.0g的酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。0.05MNaOH标准溶液；邻苯二甲酸氢钾三、实验方法：1、标准溶液的配制与标定1）在粗天平上称取约100gNaOH，加水100ml使之全部溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液2.8ml，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。2）将分析纯苯二甲酸氢钾于120℃干燥箱中干燥1小时至恒重，冷却称取0.1～0.2g于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，加入3滴酚酞指示剂，用以上配好的碱液滴定至微红色，计算氢氧化钠当量浓度。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：mC(NaOH)=-------------------------(V1-V2)×0.2042式中：C(NaOH)----标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L；m----邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1---滴定终点消耗氢氧化钠溶液体积,ml；V2---空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,ml；0.2042---与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。2、测定方法取调温至20℃的样品2～5ml（V2），加入50ml蒸馏水将样品移入250ml锥形瓶中，同时加入2d酚酞指示剂，摇匀后，用标准碱液滴定至浅红色，并保持30s内不变色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（V1）。空白试验：用同样的方法，只是不加入酒样，做空白试验。记录消耗标准碱液的体积（V0）。四、计算：C*(V1-V0)×SiX=-------------------------×1000V2式中：X----样品中滴定酸的含量（以酒石酸计），g/L；C----标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L；V0---空白试验消耗标准碱液体积,ml；V1---滴定终点消耗标准碱液体积,ml；V2---滴定时吸取样液体积ml；Si---与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)