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聊陈大学2009年5月31日姓名聂虎学院化学与化工学院班级2009级化工班科目基础化学实验题目环己烯的制备仪器编号22同组者洋洋第1页共2页化学实验报告·聂虎实验二十六环己烯的制备Preparationofcyclohexene【目的要求】1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。【实验原理】醇脱水制备烯烃的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水，而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法，反应式如下：OHAl2O3Acid,Heat；常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水，避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO2气体。反应如下：OHH3PO4(conc.)Heat+H2O。【主要试剂及产物的物理常数】环己醇：分子式：C6H12O。分子量：100.16。外观与性状：无色、有樟脑气味、晶体或液体。熔点：25.2℃，沸点160.9℃，相对密度(水=1)：0.9624。相对蒸气密度(空气=1)：3.45。饱和蒸气压(kPa)：0.13(21℃)。闪点67℃，引燃温度300℃，nD20=1.4648。溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。环己烯：分子式：C6H10；外观与性状：无色透明液体，有特殊刺激性气味。分子量：82.15，蒸汽压：21.33kPa/38℃，闪点：-20℃，熔点：-103.7℃。沸点：83.0℃，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相对密度(水=1)：0.8102；相对密度(空气=1)2.8，nD20=4465。主要用途：用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。【主要试剂及用量】环己醇C.P.10.4mL（实际加入12mL）(10g约0.1mmol)，磷酸C.P.4.5mL。【仪器装置图】1112345678911023456789110聊陈大学2009年5月31日姓名聂虎学院化学与化工学院班级2009级化工班科目基础化学实验题目环己烯的制备仪器编号22同组者洋洋第2页共2页化学实验报告·聂虎所采用的蒸馏装置为韦氏分馏头，其基本原理与塔板理论类似，通过多次的气液热交换达到分离沸点近似物的目的。【实验步骤】实验步骤现象现象解释1、向50mL干燥圆底烧瓶中加入环己醇12mL，浓磷酸4mL和几粒沸石，充分振荡均匀。按照实验仪器图组装好仪器，用50mL锥形瓶收集产品，将其放入水浴中。实验要求量取环己醇10.4mL，实际量取环己醇12mL.环己醇在室温下（约20℃）呈凝固状态，故称量时多量取了一些，避免因粘在量筒壁上导致原料偏少，但这给后面带来了过量的产品。2、用电热套将混合物加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃。缓慢蒸出环己烯和水。逐渐提高蒸馏温度至烧瓶内仅剩少量残液，并出现阵阵白雾时，停止加热。约78℃时开始出现蒸汽，后蒸汽温度稳定在83℃，接引管内液体的流速为每滴3~4s。反应后期，温度计示数开始下降，故提高电压，至烧瓶内仅剩少量淡黄色液体时，开始出现脉冲状气体振荡。反应后期，体系内蒸汽压降低，已无可被蒸出的物质，故此时瓶内气体受热不均匀，开始出现脉冲状气体。3、将馏出液用精盐1g饱和，然后用3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸，把液体倒入分液漏斗中,振荡后静置分层。4、将上层有机相倾入干燥的锥形瓶中，加入1~2g无水CaCl2干燥，待溶液清亮后，将液体倾滤如20mL圆底烧瓶中，蒸馏。加入少量无水CaCl2后，CaCl2固体开始悬浮或漂浮在液体中。当水已被吸收净后，CaCl2便不再结块，而已小粒径的固体的形式漂浮在液体中。5、蒸出80~85℃的馏分，称重，测定折光率。产品质量：5.3g折光率：nD20=1.4470【数据记录】产品质量：5.3g；折光率：nD20=1.4470；外观：无色带有刺激性气味的液体。【实验反思】本次实验是前几次实验的复习工作，除了要保证正常的操作不出现问题外，实验本身之外的细节也应当注意。如，仪器的干燥，实验室气体味道的控制等。关于仪器的干燥，当所有同学都陆陆续续的去烘箱取放待干燥的仪器时，烘箱温度总是无法达到满意的条件，致使长时间仪器无法被烘干。而本次实验的气味比较糟糕，应注意通风橱的升降，防止有害气体的扩散。