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第二十六节水泥水化热测定仪作业指导书一、原理、适用范围与技术参数1、SHR-650型水泥水化热测定仪，主要用于测定水泥水化前后,在一定浓度的标准酸中的溶解热以二者之差来确定水泥在任何龄期的水泥水化热。水泥水化热测定仪产品符合GB/T12959-2008《水泥水化热测定方法（溶解热法）》标准要求，选用高精度智能仪表，全程采用电脑信息采集处理器完成整个生产实验过程，具有操作简单，实验数据准确的优点。2、水泥水化热测定仪，适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等的任何水化龄期的水化热测定。其他水泥品种当指定采用溶解热法测定水化热时也可使用本仪器。3、水泥水化热测定仪，溶解热法测定水化热是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。水泥水化热测定仪主要技术参数：1、真空瓶容积：650ml2、真空瓶内径：75㎜3、真空瓶深度：160㎜4、贝克曼温度计示差范围：5～6℃5、分度值：0.01℃6、水槽温度：20℃±0.1℃7、电源、功率：2500W/AC220V/50Hz8、净重：100kg三、操作方法（溶解热法）（一）试验准备在试验开始时，应将试验内筒从水槽内提升至水面以上位置固定好，打开试验内筒筒盖，将真空瓶、耐酸内衬、酸液搅拌棒放入内筒，将试验筒盖盖好，并拧紧蝶形螺母，密封筒盖，再将内筒慢慢沉入水中固定。将温度传感器插入水槽盖板上的插孔内并联接到控制仪，将其它各插件联接到控制仪相应插口。接通电源，检查接地是否可靠，打开控制仪电源开关。当水槽内水温高于20.1℃时，应慢慢地向水槽内放入冰块或冷水，待温度略底于20℃时即停止，此时，系统会自动将水温升至标准规定温度，并保持恒温。松开横梁上的锁紧手柄，将横梁转到使主轴与酸液搅拌棒在同一轴线上的位置，松开夹头，将搅拌棒向上提升装入夹头内，调整好酸液搅拌棒的高度位置后拧紧夹头，微调横梁转角，使酸液搅拌棒与筒盖上的孔同心，锁紧横梁上的锁紧手柄。装好贝克曼差示温度计和装料漏斗。按试验标准规定步骤完成操作。（二）、试验步骤1、热量计热容量的标定1.1用500ml耐酸的塑料杯称取（13.5±0.5）℃的（2.00±0.02）mol/L硝酸溶液约410g，量取8mL40%氢氟酸加入耐酸塑料量杯内，再加入少量剩余的硝酸溶液，使两种混合溶液总质量达到（425±0.1）g，用直颈加酸漏斗加入到保温瓶内，然后取出加酸漏斗，插入贝式温度计或量热温度计，中途不应拔出避免温度散失。1.1.2开启保温瓶中的酸液搅拌棒，连续搅拌20min后，在贝式温度计或量热温度计上读出酸液温度，此后每隔5min读一次酸液温度，直至连续15min，每5min上升的温度差值相等时（或三次温度差值在0.002℃内）为止。记录最后一次酸液温度，此温度值即为初测读数θ，初测期结束。1.1.3初测期结束后，立即将事先准备好的（7±0.001）g氧化锌通过加料漏斗徐徐加入保温瓶酸液中（酸液搅拌棒继续搅拌），加料过程须在2min内完成，漏斗和毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞，避免试验中温度散失。1.1.4从读出初测温度θ起分别测读20min、40min、60min、80min、90min、120min时贝式温度计或量式温度计的读数。1.1.5热量计在各时间内的热容量按式（1）计算，计算结果保留0.1J/℃：【（）（）】………（1）式中：C——热量计热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/℃）；G0——氧化锌重量，单位为克（g）；T——氧化锌加入热量计的室温，单位为摄氏度（℃）；ta——溶解期第一次读数θa加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度（如使用量热温度计时，ta的数值等于θa的读数）单位为摄氏度（℃）R0___经校正的温度上升值，单位为摄氏度（℃）；1072.0—氧化锌30℃时溶解热，单位为焦耳每克（J/g）0.4——溶解热负温比热容，单位为焦耳每克摄氏度【J/（g.℃）】；0.5——氧化锌比热容，单位为焦耳每克摄氏度【J/（g.℃）】。R0——值按式（2）计算，计算结果保留至0.001℃：R(θa−θ)−ab−a−(θb−θa)……（2）式中：θ0——初测期结束时（即开始加氧化锌时）的贝式温度计或量热温度计读数，单位为摄氏度（℃）；θa——溶解期第一次测读的贝式温度计或量热温度计的读数，单位为摄氏度（℃）；θb——溶解期结束时测读的贝式温度计或量热温度计的读数，单位为摄氏度（℃）；a、b——分别为测读θa或θb时距离测初读数θ0时所经过的时间，单位为分（min）。2.未水化水泥溶解热的测定2.1.1准备工作及初测期试验结束后，记录初测温度θ0＇；2.1.2读出初测温度后，立即将预先称好的四份（3±0.001）g未水化水泥试样中的一份在2min内提供下料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样，加盖完毕盖上胶塞，然后按GB/T12959-2008表1规定测读温度的时间，准时读取贝式温度计读数θa＇和θb＇。第二份试样重复第一份的操作；2.1.3余下两份试样置于（900～950）℃下灼烧90min，灼烧后立即将盛有试样的坩埚置于干燥器内冷却至室温，并快速称量。灼烧质量G1以两份试样灼烧后的质量平均值确定，如两份试样的灼烧质量相差大于0.003g时，应重新补做。2.1.4未水化水泥的溶解热按式（3）计算，计算结果保留至0.1J/g：R−(＇−a＇)…………（）式中：q1——未水化水泥试样的溶解热，单位为焦耳每克（J/g）；C——对应测读时间的热容量计热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/℃）；G1___未水化水泥试样灼烧后的质量，单位为克（g）；T＇—未水化水泥试样装入热量计时的室温，单位为摄氏度（℃）；ta＇—未水化水泥试样溶解期第一次测读数θa＇加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度（如使用量热温度计计时，ta＇的数值等于θa＇的读数），单位为摄氏度（℃）；R1——经校正的温度上升值，单位为摄氏度（℃）；0.8——未水化水泥试样的比热容，单位为焦耳每克摄氏度【J/（g.℃）】。R1值按式（4）计算，计算结果保留至0.001℃：R(θa＇−θ＇)−a＇b＇−a＇(θb＇−θa＇)……（）式中：θ0＇、θa＇、θb＇——分别为未水化水泥试样初测期结束时的贝式温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝式温度计读数，单位为摄氏度（℃）；a＇、b＇——分别为未水化水泥试样溶解期第一次测读时θa＇与第二次测读时θb＇距初读数θ0＇的时间，单位为分（min）。2.1.5未水化水泥试样的溶解热以两次测定值的平均值作为测定结果，如两次测定值相差大于10.0J/g时，应进行第三次试验，其结果与前试验中一次结果相差10.0J/g时，取其平均值作为测定结果，否则应重做试验。3、部分水化水泥溶解热的测定3.1在测定未水化水泥试样溶解热的同时，制备部分水化水泥试样。测定两个龄期水化热时，称100g水泥加40mL蒸馏水，充分搅拌3min后，取近似相等的浆体二份或多份，分别装入符合要求的试样瓶中，置于（20±1）℃的水中养护至规定龄期。3.2按2.1.1进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度θ0＂。3.3从养护水中取出一份达到试验龄期的试样瓶，取出水化水泥试样，迅速用金属研体将水泥试样捣碎并用玛瑙研体研磨至全部通过0.60mm方孔筛，混合均匀放入磨口称量瓶中，并称出4.200g±0.050g（精确至0.001g）试样四份，然后存放在湿度大于50%的密闭容器中，称好的样品应在20min内进行试验。两份供作溶解热测定，另两份进行灼烧。从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间应不大于10min。3.4读出初测期结束时的温度θ0＂后，立即将称量好的一份试样2min内通过加料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、称量瓶及马刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞，然后按表1规定不同品种的测读时间，准时读记贝式温度计或量热温度计读数θa＂、θb＂。第二份试样重复第一份的操作。3.5余下两份试样进行灼烧，灼烧质量G2按2.1.2进行。3.6经水化某一龄期后水泥的溶解热按式（5）计算，计算结果保留至0.1J/g：2R22−(＂−a＂)(a＂−a＇)……（）式中：q2——经水化某一龄期水化水泥试样的溶解热，单位为焦耳每克（J/g）；C——对应测读时间的热量计热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/℃）；G2——某一龄期水化水泥试样灼烧后的质量，单位为克（g）；T＂——水化水泥试样装入热量计时的室温，单位为摄氏度（℃）；ta＂——水化水泥试样溶解期第一次测读数θa＂加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度，单位为摄氏度（℃）；ta＇—未水化水泥试样溶解期第一次测读数θa＇加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度，单位为摄氏度（℃）；R2——经校正的温度上升值，单位为摄氏度（℃）；1.7——水化水泥试样的比热容，单位为焦耳每克摄氏度【J/（g.℃）】；1.3——温度校正比热容，单位为焦耳每克摄氏度【J/（g.℃）】。R2值按式（6）计算，计算结果保留至0.001（℃）：R2(θa＂−θ＂)−a＂b＂−a＂(θb＂−θa＂)……（）式中：θ0＂、θa＂、θb＂、a＂、b＂与前述相同，但在这里是代表水化水泥试样。3.7部分水化水泥试样的溶解热测定结果2.1.5规定执行.3.8每次试验结束后，将保温瓶中的耐酸塑料筒取出，倒出筒内废液，用清水将保温瓶内筒、贝式温度计或量热温度计、搅拌棒冲洗干净，并用干净纱布擦干，供下次试验用。涂蜡部分如有损伤，松裂或脱落应重新处理。3.9部分水化水泥试样溶解热测定应在测定龄期的±2h内进行，以试样加入酸液时间为准。4水泥水化热结果计算水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式（7）计算，计算结果保留至1J/g：q=q1-q2+0.4（20-ta＇）…………（7）式中：q——水泥试样在某一水化龄期放出的水化热，单位为焦耳每克（J/g）；q1——未水化水泥试样的溶解热，单位为焦耳每克（J/g）；q2——水化水泥试样在某一水化龄期的溶解热，单位为焦耳每克（J/g）；ta——未水化水泥试样溶解期第一次测读数θ0＇加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度，单位为摄氏度（℃）；0.4——溶解热的负温比热容，单位为焦耳每克摄氏度【J/（g.℃）】。试验完成后，首先逐一关闭各部动作，再关掉总电源开关。拔下电源插头，再依次取出贝克曼差示温度计、装料漏斗、酸液搅拌棒、耐酸内衬等，清洗干净后妥善保存以备后用。试验内筒盖好后放置在筒座下面位置，盖好水槽活动盖板。二、注意事项1.禁止在水槽内没有加水的情况下接通电源，进行操作，以防意外。2.向水槽内加水前应先将试验内筒的筒盖盖好密封，并移至筒座底部的位置放好，防止加满水后再放入试验内筒时，溢流管来不及排水，大量的水从水槽上面外溢。3.从主轴夹头上装卸酸液搅拌棒时应小心操作，防止酸液搅拌棒从高处跌落至真空瓶内，损坏真空瓶。4.贝克曼温度计插入酸液部分及软木瓶塞表面应均匀涂覆石蜡等防酸涂料，试验前应仔细检查防酸涂层是否完好。