分析化学实验.ppt

分析化学实验实验前准备工作一、实验安全二、实验要求三、实验成绩评定方法实验一分析天平称量练习观看天平使用录像一、实验目的1.了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。2.掌握常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法）。3.培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。二、实验原理杠杆平衡原理三、实验步骤1.称前准备检查天平、测定空盘零点2.固定质量称量法称取0.5000g石英砂试样两份。称量方法(参看教材)3.递减称量法称取0.3～0.4g试样（石英砂）两份并校核。称量方法(参看教材)4.称量记录参考表格(1)固定质量称量法(2)递减称量法称量编号ⅠⅡⅢm(空表面皿)/gm(表面皿＋试样)/gm(试样)/g｜m(试样)－0.5000︱/g称量编号ⅠⅡm(称量瓶＋试样)/gm1=m2=m2=m3=m(称出试样)/gms1=ms2=m(坩埚＋试样)/gm'1=m'2=m(空坩埚)/gm0=m'0=m(坩埚中试样)/gm's1=m's2=｜偏差︱/mg五、思考题1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？2.在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？3.称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？4.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？5.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg为什么?六、实验数据做完实验后，将实验数据交给老师检查，通过后将原始数据进行登记并签到；清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实验室。七、实验室清洁值日实验二滴定分析基本操作练习观看滴定分析基本操作录像一、实验目的1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2.通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二、实验原理HCl+NaOH=NaCl+H2O在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl∕VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。三、主要试剂和仪器HCl溶液6mol·L-1。NaOH固体。甲基橙溶液1g·L-1。酚酞溶液2g·L-1乙醇溶液。四、实验步骤1.滴定前准备准备好滴定管,分别装入NaOH、HCl,排气,调零。2.滴定练习在250mL锥瓶中加入约20mLNaOH溶液，1～2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操作，将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl，用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH溶液由红色恰好转变为橙色，反复进行，直至操作熟练3.准确滴定(1)由碱管中放出NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中，放出时以每分钟约10mL的速度，即每秒滴入3～4滴溶液，加入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl∕VNaOH，要求相对偏差在±0.3%以内。(2)用移液管吸取25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。五、滴定记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂：2.NaOH溶液滴定HCl溶液指示剂：ⅠⅡⅢVNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%滴定号码记录项目ⅠⅡⅢVHCl/mLVNaOH/mLVNaOH平均值/mLn次间最大绝对差值／mL滴定号码记录项目六、思考题1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？4.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？实验三工业纯碱总碱度测定一、实验目的1.了解基准物质碳酸钠及棚砂的分子式和化学性质。2.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。4.掌握定量转移操作的基本要点。二、实验原理滴定反应为：Na2CO3＋2HCl=2NaCl＋H2CO3H2CO3=CO2↑＋H2O化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器HC1溶液0.1mol·L-1无水Na2CO3甲基橙指示剂1g·L-1。甲基红指示剂2g·L-160%的乙醇溶液。四、实验步骤1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.15～0.20g无水Na2CO33份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20～30mL水使之溶解，再加入1～2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。2.总碱度的测定平行移取工业纯碱试液10.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中，加水20mL，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量（g/mL），即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。五、思考题1.为什么配制0.1mol·L-1溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出计算式。2.无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3.甲基橙、甲基红及甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点是什么？4.标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？5.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH－Na2CO3或Na2CO3－NaHCO3组成的？实验四有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1.进一步熟悉差减称量法的基本要点。2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本方法。3.巩固用误差理论处理分析结果的课堂理论知识。二、实验原理三、主要试剂和仪器1.NaOH溶液0.1mol·L-12.酚酞指示剂2g·L-1乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质4.有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。OHANaAHNaOH2nnnnBBAAVCmnM.四、实验步骤1.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4～0.5g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，求得NaOH溶液的平均浓度,并计算各项分析结果的相对偏差及平均相对偏差。若平均相对偏差大于0.2%，应征得教师同意并找出原因后，重新标定。2.有机酸摩尔质量的测定用指定质量称量法准确称取有机酸试样1份0.6000g于50mL烧杯中，加水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(或称取1.4000g，定容到250mL)。用25.00mL移液管平行移取3份，分别放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴定至由无色变为微红色，30s内不褪色即为终点。根据公式计算有机酸的摩尔质量M有机酸。五、思考题1.在用NaOH滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为什么？2.草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定？3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？4.称取0.4gKHC8H4O4溶于50mL水中，问此时溶液pH为多少？实验五铵中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1.学习铵盐中氮的测定原理和方法。2.全面复习和巩固分析天平的使用以及滴定管、容量瓶、移液管的操作技术。二、实验仪器和试剂试剂与试样：硫酸铵样、NaOH固体(或标液)、18%甲醛、甲基红、酚酞指示剂。三、实验原理4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H++6H2O选酚酞为指示剂。甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，否则会使测定结果偏高。铵盐中含有游离酸时，应作空白试验以扣除其影响，方法是以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，消耗NaOH溶液的用量，扣除之。四、实验步骤1.配制0.1mol/LNaOH标液（参见实验四）。2.准确称取(NH4)2SO4样品0.6～0.8g于小烧杯中，加30mL去离子水溶解，然后把溶液定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，摇匀，放置5分钟后，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点(粉红色)，记录NaOH溶液的用量V。平行测定2～3次。计算试样的含氮量。实验六磷酸的自动电位滴定一、实验目的1.掌握自动电位滴定仪的操作要点2.了解电位滴定法的基本原理。3.观察滴定曲线中的两个突跃与指示剂变色出现的同步。4.掌握一级微分法确定终点及终点体积测量、滴定结果计算二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的分析方法。H3PO4的三级滴定曲线将出现两个突跃。以VNaOH作为横坐标，电池电位一阶导数作为纵坐标作图，可绘得曲线（仪器自动绘制）。在两个突跃范围处分别相应出现两个峰，峰顶点对应的VNaOH就是化学计量点时的VNaOH。三、主要试剂和仪器1.XXXXX型自动电位滴定仪及配套电极。2.记录仪。3.NaOH标准溶液0.1mol·L-14.H3PO40.1mol·L-1。5.甲基橙指示剂2g·L-1。6.酚酞指示剂2g·L-1乙醇溶液。四、实验步骤1.连接电位滴定装置。2.熟悉XXXX型自动电位滴定仪及XXXX型记录仪的正确使用方法。3.绘制滴定曲线(1)调整好记录仪：a、记录仪零点调在中间；b、测量量程选择为1V；c、走纸速度调到20cm/10000脉冲，即每走1cm记录纸相当于滴出1mL滴定剂。(2)润洗滴定管；安装并用洗瓶清洗好电极(3)取10.00mLH3PO4试液于滴定用的小烧杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到电极为准），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋紧、固定好。(4)打开搅拌装置，三通阀倒向右；滴定放大器（DF）选择在“E”；纪录仪开关打到“外脉冲”和“开”的位置，DC开关打到“连续”，此时开始滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，直到一条完整的滴定曲线绘制完后，把DC开关打到“间断”，DF选择在“停”位置，关闭记录仪，滴定结束。4.一次微分滴定曲线操作与绘制滴定曲线类似，不同处只是记录仪零点调在最右边；DF选择在“E′”。为了得到平滑的曲线，滴定速度不能太快。实验完毕，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归换原处保存。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下记录仪的记录笔并套好，以防笔尖干结。五、思考题1.H3PO4是三元酸，为何在滴定曲线上仅出现两个“突跃”？2.用NaOH滴定H3PO4时，第一化学计量点和第二个化学计量点所消耗的NaOH体积理应相等，但实际上第二化学计量点的体积稍大于第一化学计量点体积的两倍。为什么？3.电位滴定时，如用自来水代替蒸馏水，问对测定结果有无影响？4.测量0.1mol·L-1H3PO4溶液pH时，取20mLH3PO4试液置于小烧杯中，若电极未被浸没，加入蒸馏水，这一操作对H3PO4最初pH有无影响？对NaOH滴定的结果有无影响？实验七自来水总硬度的测定一、实验目的1.掌握常用的标定EDTA的方法。2.学习配