柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析

上海工程技术大学毕业设计（论文）柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析1目录摘要...............................................................31绪论.................................................................41.1隔热材料国内外研究现状.........................................41.1.1隔热材料的种类...........................................41.1.2陶瓷纤维类隔热材料.......................................61.2陶瓷纳米纤维制备方法...........................................91.3SiO2纳米纤维的制备方法........................................101.4静电纺SiO2纳米纤维研究现状...................................111.4.1静电纺丝技术............................................111.4.2溶胶-凝胶技术...........................................121.4.3静电纺SiO2纳米纤维研究进展.............................132静电纺法制备SiO2纤维膜.............................................152.1引言..........................................................152.2实验材料及仪器................................................152.2.1实验材料................................................152.2.2主要实验设备和仪器......................................162.3实验过程......................................................162.3.1前驱体溶液的制备........................................162.3.2杂化纳米纤维膜的制备....................................172.3.3SiO2纳米纤维膜的制备....................................182.4实验小结......................................................193纳米纤维膜的测试与分析..............................................193.1引言...........................................................193.2X射线衍射仪表征及分析.........................................203.2.1测试仪器................................................203.2.2X射线衍射仪表征及分析...................................20上海工程技术大学毕业设计（论文）柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析23.3纳米纤维膜的形貌结构分析......................................213.3.1实验仪器................................................213.3.2杂化纳米纤维膜..........................................213.3.3不同煅烧温度下的SiO2纳米纤维膜........................233.3.4不同NaCl浓度的SiO2纳米纤维膜.........................233.4实验小结......................................................254SiO2纳米纤维膜的隔热性能............................................254.1引言..........................................................254.2热学性能......................................................264.2.1微观传热机制............................................264.2.2宏观传热机制............................................274.3SiO2纳米纤维膜的隔热机理......................................285结论与展望..........................................................295.1主要结论......................................................295.2课题展望......................................................30上海工程技术大学毕业设计（论文）柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析3摘要摘要：在已有纳米纤维的制备技术中，静电纺丝具有生产成本低，纤维连续好、性能可控等优势，是目前最具潜力实现纳米纤维材料工业化生产的技术。在静电纺丝制备二氧化硅（SiO2）纤维的现有研究中，一方面存在纺丝难度大，纤维膜疵点多、产量低等问题，另一方面有关SiO2纳米纤维膜自身的柔性和力学性能等与实际应用紧密相关的研究却相对较少。本课题针对以上问题，选择聚乙烯醇（PVA）作为静电纺聚合物模板，同时调节正硅酸乙酯（TEOS）水解工艺获得了可纺性优异的前驱体溶液.结合静电纺丝技术制备了二氧化硅纤维膜，并利用X射线衍射仪（XRD），扫描电子显微镜(SEM)对纤维的形貌和结构进行了表征，还对其进行隔热测试表明，SiO2纤维膜在常温下具有超低的导热系数，在实际应用中也表现出优异的隔热效果。因此，SiO2纤维膜作为一种理想的隔热材料，将在隔热领域发挥重要作用。关键词：静电纺丝，SiO2纤维膜，柔性，隔热上海工程技术大学毕业设计（论文）柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析4柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析吴旭峰0515121011绪论隔热材料在能源节约、设备防护、消防安全等方面发挥着日益重要的作用。隔热材料可分为有机隔热材料和无机隔热材料，在无机隔热材料中，陶瓷纤维隔热材料具有轻质、不燃、隔热效果好、使用温度宽、耐腐蚀等优势[1]，在建筑、船舶、工业炉窑、工业管道、航空航天、热电池和防火服等领域具有广泛的应用和需求。纳米技术的出现，为柔性陶瓷纤维隔热材料的开发提供了新的思路。传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，其应用受到了较大的限制。纳米技术为克服陶瓷材料的脆性带来了希望，以期使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。在众多的陶瓷纳米纤维材料中，SiO2纳米纤维具有生物相容性好、不存在晶析粉化等优势，在隔热、组织工程、过滤、光催化、吸附等领域具有很大的应用潜力。1.1隔热材料国内外研究现状1.1.1隔热材料的种类隔热材料是指具有绝热性能、对热流可起屏蔽作用的材料或材料复合体，具有轻质、疏松、多孔、导热系数小的特点[2]。隔热材料种类多，分类方法也很多，可按材质、使用温度、形态和结构等来分类，按材料的形态可分为粉末状隔热材料、纤维状隔热材料、层状隔热材料、纳米孔隔热材料、金属泡沫等[3]。（1）粉末状隔热材料粉末状隔热材料的品种有很多，主要有有机物、无机物和金属基质等。粉末状隔热材料主要有硅藻土、玻璃空心微珠、多孔陶瓷土、陶瓷空心微珠等，其每个颗粒本身其实就是一种多孔体，可有效阻止热量传递。粉末状隔热材料以低导热系数、低密度的特点，使用时一般在构件中堆积填充，或与其他基体材料复合制成块体使用[4]。上海工程技术大学毕业设计（论文）柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析5（2）多层隔热材料多层隔热材料通常由反射屏和间隔物交替叠合组成，主要是利用反射屏的高反射率和间隔物的低热导率。疏松纤维、纤维布、网状织物、泡沫塑料常用作间隔物材料；棉纤维、石英纤维、合成纤维、高硅氧纤维和玻璃纤维，这些都是疏松纤维。反射屏间加入低导热率的间隔物后，接触传热需通过反射屏与纤维、纤维本身、纤维与纤维的传热才能实现，其接触热阻很大，隔热效果能有效地提高。但这种结构存在的问题是尺寸稳定性差，造成使用不便，若采用粘接的方法又会降低接触热阻，因此通常采用缝合的方法来增加多层隔热材料尺寸稳定性，还不会明显降低其隔热性能。纤维布材料通常可以采用玻璃纤维、高硅氧石英纤维等，它的尺寸稳定性要优于疏松纤维，但隔热性能要低于疏松纤维，因此一般用于高温场合的隔热[5]。（3）纤维隔热材料纤维隔热材料具有导热系数低、比热容大、成本低的特点，其优异的综合性能成为各种热防护系的首选。该类材料常用的有硅酸铝纤维、硼酸铝纤维、氧化铝纤维、石英纤维、氧化锆纤维等，使用过程中以可各种形态的纤维毡、纤维网、纤维布、纤维纸等存在，也可由几种纤维制备成复合纤维毡、纤维网、纤维布、纤维纸等[6]。（4）纳米孔隔热材料先进隔热材料[7]与超级绝热材料[8]的概念是随着隔热材料的发展提出的，先进隔热材料和超级绝热材料都具有高热阻、厚度薄、低密度、高强度，经过探索研究之后发现气凝胶材料具备上述特征，由此表明了高效隔热材料发展方向。气凝胶是由胶体粒子或者有机高聚物分子相互链接，构成纳米多孔空间网络结构，并在多孔孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料[9]，因而气凝胶材料最具潜力的应用是作为一种超级隔热材料使用。据文献报道，SiO2气凝胶在室温条件下，密度100kg/m3，热导率仅为0.02W/(m·K)，低于空气的热导率，因此是一种轻质、高效的隔热材料[10]。但以SiO2气凝胶直接取代目前传统的隔热材料还存在一定的困难。尽管纯SiO2气凝胶在室温下具有极其优良的隔热性能，但当使用温度升高时，气凝胶纳米隔热材料对红外辐射有很高的透明性，其隔热效果也随之显著下降，因此，还需要添加遮光剂来降低其辐射传热作用，才能较好地在高温环境使用[11]。此外，SiO2气凝胶低密度、高孔隙率的特点会引起力学性能急剧下降，做成结构直接使用比较困难，SiO2气凝胶机械强度低、脆性大的特点限制了其在隔热领域的大范围应用[12-14]。国内外所研制的更具实用价值的气凝胶隔热材料大都采用添加纤维的方法。对上海工程技术大学毕业设计（论文）柔性二氧化硅纤维膜的制备及隔热性能分析6SiO2气凝胶进行增强增韧，以获得具有一定机械性能和优良绝热性的气凝胶纳米复合隔热材料[15]，Karout等[16]利用针刺预成型工艺使得碳纤维和石英纤维毡成为一个良好支撑体，再用氧化硅溶胶去浸渍纤维成型体，由于纤维成型体能够抑制气凝胶收缩，因此通过这种工艺可获得强度改善的可重复使用的气凝胶复合材料。Frank等[17]采用非超临界法制备出纤维复合气凝胶隔热材料的弹性模量达20MPa。此外，美国ASPEN公司同样将纤维毡或预制件与气凝胶材料复合开发出具有一定柔性的气凝胶隔热材料，但是其抗拉强度仅为0.088MPa。（5）