g饲料粗灰分的测定四

饲料分析与品质检测农业分析示范中心饲料中常规成分•水分•粗灰分•粗蛋白•粗脂肪•粗纤维•无氮浸出物组分过程主要成分水分以刚超过水的沸点温度100℃，加热至恒重，所减少的质量即为水分含量水和挥发性物质粗灰分在500-600℃灼烧2-3h矿物质和泥沙粗蛋白凯氏定氮蛋白质和非蛋白氮粗脂肪乙醚浸提脂肪、油、色素、树脂粗纤维经弱酸、弱碱煮沸30min后过滤纤维素、半纤维素和木质素无氮浸出物由1减去其他物质质量分数后所得，是一个计算值淀粉，糖，部分纤维素、半纤维素、木质素常规养分分析简表试样的选取和制备•（1）选取有代表性的试样，其原始样重量在1kg以上。•（2）用四分法将原始样品缩至500g，再缩至200g，风干后粉碎至40目，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。将原始样品混合均匀后，在大纸或塑料布上铺成长方形，画两条对角线，样品即被分成四份，从中取对角的两份样品，再把取出的样品混合。依四分法再次缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的样品称为平均样品，通常把平均样品分成3份：一份作为检验用的样品，称为试验样品；另一份作为复验用的样品；第三份作为备查的样品，称为保留样品。取样方法－－四分法试样选取——四分法原始样品待测样品风干样品的制备如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200-300g，在105℃烘箱中烘15min，调温至65℃，烘干5-6h，取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干样品。实验一、饲料中吸附水含量的测定水分测定原理样品在105±2℃烘箱内，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的质量为水分。水分测定所需仪器设备•实验室用样品粉碎机。•分析筛。40目•分析天平。感量0.0001g•称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。水分测定所需仪器设备•电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃•干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。烘箱干燥器测定步骤(一)（1）恒重铝盒。将洁净的带有标号铝盒置于105±2℃烘箱中，瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中冷却30min，称重，准确至0.0002g，再烘干30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。（2）称样。在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每份2g（m），准确至0.0002g。测定步骤（二）（3）烘干样品。将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。（4）样品恒重。再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重（m1），直到两次质量差小于0.001g。结果计算•m+m0-m1m•m1为105℃烘干后试样及铝盒质量•m0为已恒重的铝盒质量•m为试样质量×100水分(%)=注意事项•(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。•(2)测定水分时应带棉线手套。实验二、饲料中粗脂肪含量的测定饲料中粗脂肪的测定原理在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。测定所需仪器设备试剂（一）•实验室用样品粉碎机。•分析筛。40目•分析天平。感量0.0001g•称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度25mm以下。•滤纸•乙醚测定所需仪器设备(二)•电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃•干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。•索氏提取器烘箱干燥器测定步骤（一）1.称样（W）称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。测定步骤（二）2.试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。测定步骤（三）3.乙醚浸提将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。测定步骤（四）4.浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重（W2）取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。计算结果100）粗脂肪（注意事项•(1)每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。•(2)测定脂肪时应带棉线手套。•(3)浸提后的滤纸包不要立即放入105±2℃烘箱中烘干，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。•(4)用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。实验三、饲料中粗灰分的测定原理试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。仪器与设备•1、分析天平(感量0.00001)•2、茂福炉(马福炉)•3、坩锅•4、干燥器测定步骤•1.坩锅的恒重•2.试样炭化•3.试样的灰化结果计算1000102mmmm式中：m0——已衡重坩埚质量（g）m1——坩埚加试样质量（g）m2——灰化后坩埚加灰分质量（g）饲料粗灰分的测定实验四、饲料中粗蛋白含量的测定凯氏定氮法•1.凯氏法测定试样中的含氮量：在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。•2.消化液中加入强碱蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用标准酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。一、原理1.蒸馏2.滴定3.空白测定4.消化二、测定步骤各种试剂的作用1.脱水。使有机物炭化，生成C，2.氧化。H2SO4将C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，本身还原为SO2，而pro则分解成氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中NH2CHCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH32NH3+H2SO4=(NH4)2SO4硫酸：•提高温度。1.它与硫酸反应生成硫酸氢钾，一般纯硫酸加热沸点330℃，温度可达400℃，加速了整个反应过程。2.此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类。理由：随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。加速了有机的分解。3.硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。硫酸钾：•1.催化剂加速反应硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢作为氧化剂，次氯酸钾防止污染通常使用硫酸铜。•2.碱性反应指示剂有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，可以作为指示剂。硫酸铜：反应过程有机物中的氮在强热和CuSO4，K2SO4,浓H2SO4作用下，消化生成（NH4）2SO4NH2CHCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH32NH3+H2SO4=(NH4)2SO4注意事项1.取样量：取样量的多少主要取决于试样的类型及待测元素含量的高低。为了减小称量时的误差，试样或基准物质的质量必须在0.2g以上。2.不要将样品粘在瓶颈上，炭化粘在壁上消化不彻底．消化过程中要逐渐升温，当低温加温至出现带有硫酸的白色气体后，才可升温使溶液沸腾，但避免剧烈沸腾。3.当氢氧化钠足量时有黑色氧化铜生成而使溶液呈淡黑色；当氢氧化钠量不足时就无黑色氧化铜产生而使溶液呈淡蓝色，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。注意事项实验五、饲料中粗纤维的测定饲料中粗纤维的测定原理用固定浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和无氮浸出物，再经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。测定步骤1.空坩埚灼烧至恒重（W0）2.坩埚+滤纸烘干至恒重（W1）3.称样（W）4.酸碱消煮5.残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重（W2）6.残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重（W3）注意事项1.在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，宜于过滤。2.定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。实验六、饲料中钙含量的测定饲料中钙含量的测定原理用强酸将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用过量草酸铵使Ca全部生成草酸钙沉淀，再以氨水洗去游离的草酸根，最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。2+测定步骤1.试样分解液的制备2.钙沉淀的生成3.钙沉淀的洗涤4.高锰酸钾滴定注意事项•1.高锰酸钾标准溶液浓度不稳定，应至少每月标定一次。•2.每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不一样，因此，至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定。实验七、饲料中总磷含量的测定饲料中磷含量的测定原理用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄，在波长420nm下进行比色测定。测定步骤1.试样分解液的制备2.标准曲线的绘制3.试样的测定实验八、饲料中水溶性氯化物测定方法实验原理使溶液澄清，在酸性条件下，加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，计算氯化钠含量作为饲料中盐分的估计。测定步骤1.氯化物的提取（1）不含有机物的试样：称取2～5g，准确至0.0001g，准确加入蒸馏水150ml，充分搅拌15min，放置15min，用干的快速滤纸过滤。（2）含有机物的试样：称取2～5g，准确至0.0001g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌10min，放置10min，用干的快速滤纸过滤。测定步骤2.滴定准确移取含氯化物的滤液适量（含氯化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁指示剂10ml，硝酸银溶液25ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。