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TrainingManualRevision2006-12-12PI&PATechnicalServiceCenter西门子MAXUMII在线色谱简易操作技术手册TrainingManual第1页共48页目录1、概述2、色谱一词的由来与相关的基本概念3、西门子MAXUMII色谱分析仪的特点4、MMI操作详述5、MaxumSystemManager应用详述6、MaxumEZChrom应用详述7、MaxumUtilities应用详述8、如何调校西门子MAXUMII色谱分析仪9、西门子MAXUMII色谱分析仪的故障分析10、分析系统调试的具体步骤及每步所能达到的指标11、分析系统开车前对自身及外界条件的要求TrainingManual第2页共48页1、概述这套西门子MAXUMII色谱分析仪操作技术手册是由西门子(上海)分析仪器工程有限公司的技术服务人员根据西门子在线色谱分析仪的技术资料编制的。其目的是为了方便用户的技术人员与岗位操作人员能够对西门子MAXUMII色谱分析仪有比快捷方便的了解并提高对色谱的操控能力。编者本着源于实践、用于实践的原则，根据用户现场的实际情况，尽可能做到让读者从不了解到了解，从不精通到精通。手册适用4.0版本的数据库系统，手册内提到的技术相关问题全部来源于西门子编制的MAXUMII色谱分析仪说明书，如有疏漏与错误请查阅西门子发行的正规说明书或询问西门子的相关技术人员。2、色谱一词的由来与相关的基本概念什么是色谱一个俄罗斯植物学家茨维特，在1906年发明了色谱并命名了许多术语。他把碳酸钙粉末装进一根玻璃管里形成一根“（色谱）柱”，然后把一小体积的树叶色素的石油醚溶液加在柱子上，用石油醚冲洗柱子。各种色素以不同的速度移动并彼此分离开来。碳酸钙粉末被茨维特称为固定相，而石油醚则是流动相。流动相推动样品通过柱子，而固定相阻碍样品中组分的移动。样品组分通过基于它们与固定相的不同作用而造成的差速移动而被分离。他们与固定相间的作用可以是吸附、分配、离子交换、分子排阻等。在《色谱手册》一书中色谱的定义是这样写的：色谱是一种分离方法。在这种方法中，混合物被加在固定的多孔吸附剂上形成一窄带并且组分由于流动相，一种液体或气体的流动经历不同速度的移动。在美国药典中，定义是这样的：色谱定义为这样一个过程：在一个有两相或三相，其中一相连续不断的以一特定的方向移动的系统中，溶质被一个动力学差速移动过程分离并且其中各种物质因为吸附，分配，溶解性，蒸气压，分子大小或离子电量密度不同表现出不同的迁移率。常用的色谱方法有：纸色谱、薄层色谱、液相色谱、气相色谱。液相有可以细分为高效液相方法和几种常压的液相方法。其实高效液相只是统称，根据机理不同可分为好几种，都是从几种常压的液相发展而来。几种常压的液相有：液固吸附色谱、液液分配色谱、凝胶渗透和凝胶过滤、离子交换色谱、凝胶电泳。近年出现了一些新的色谱方法，如高效毛细管电泳、高速逆流色谱等。什么是工业在线色谱分析仪应用于工矿企业，具有全天候服务的能力，连续不间断的对被测介质进行自动的分析测量、数据输出、信号处理等能力的色谱分析仪叫工业在线色谱分析仪。什么是校正因子校正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。因子=面积/浓度色谱定量分析常用有几种方法内标法、外标法、归一化法等关于检测器有如下两个主要概念最小检测灵敏度：是指检测器所能识别的最小峰值，通常要大于噪音的两倍。最小进样量：是指检测器所能识别的最小样品注入量。西门子色谱采用串口通讯进行成绩输出的运算关系浓度=MODBUS数/9999*量程组态系数＝量程/9999专业术语名称与注释SYSCON系统控制器SNE电子传感器控制模块SNECON电子传感器控制器DPM检测器专用模块SVCM电磁阀控制模块PECM电源输入控制模块ABH空气浴加热器ADH高级数据总线NAU网络接口单元EPCM电子压力控制模块WDB接线分布板MMI人机接口TrainingManual第3页共48页PWM脉冲宽度调制TCP/IP传输控制协议/因特网协议TFTP小文件传输协议CAN控制器局域网I2C内部集成电路ADH高级数据高速公路TCD热导检测器FID氢火焰离子检测器FPD火焰光度检测器ECD电子捕获检测器SLIV西门子液体进样阀BOOTP自展协议CF袖珍闪存EC电子机箱10Base2：使用细同轴电缆的以太网标准10BaseT：在IEEE802.3中规定了以太网标准，它使用无屏蔽的双绞电缆以10Mbps的速度进行传输。热启动：指使用动态的数据库来重新启动分析仪。冷启动：指使用静态的数据库来重新启动分析仪。进样滞后：一个应用的循环运行时钟的开始时间，可以是一个负值。循环时间：一个循环的运行时钟的停止时间。实际的保留时间：一个峰通过色谱柱所花费的时间，从进样到它到达检测器为止。预期的保留时间：在通常操作下，一个峰从进样到达检测器所需花费的预期时间。OS版本：操作系统的版本等级。数据库版本：数据库的版本等级。DM版本：系统管理器的版本等级。文本版本：文本文件（语言包）的版本等级。远程DM版本：远程工作站系统管理器的版本等级。逻辑分析仪ID：网络通讯时使用独一无二的Maxum分析仪标识号。ADH回路：八个网络段中的一个网络段和Optichrom分析仪一起使用，并且每个网络段上有少数的单元以用于网络通讯。ADH单元：独一无二的Optichrom分析仪标识号（0－31），8个循环中的一个循环用于网络通讯。ADH默认应用：当将一个Maxum连接到一个高级数据总线通讯系统上时，因为高级数据总线不懂多重应用，所以只有一个应用可进行远程访问。如果一个Maxum在数据库中具有不止一个应用，必须要选择一个默认应用。默认应用是当在高级数据总线上建立一个远程连接时所显示的那个应用。LAN1IP地址：在今天被最广泛安装的因特网协议（IP）的等级上，一个IP地址是一个32位数字，它识别以包的形式在网络上传输的发送器信息或者接收器信息。当在一个网络上将多重设备连接在一起时，每个分析仪都必须要具有一个独一无二的静态IP地址。这个地址被用于SYSCON前面的10BaseT连接并被用于网络通讯。LAN1IP掩码：本地地址中的部分地址可以标识一个子网络或者子网地址，这让一个被分割成几个物理子网络（例如，几个不同的本地局域网或者）的网络可更加方便地处理多个设备。路由器IP地址：路由器是一种设备，或者在某些情况下也可以是计算机中的软件，它决定下一个网络点以让一个数据包可被发送到它的目的地。路由器至少和两个网络相连，并基于它对它所连网络状态的当前了解情况而决定以何种方式来发送每个信息包。路由器可位于任何网关（一个网络与另外一个网络相遇处）处，包括每个因特网存在点。路由器经常包含在一个网络开关部分中。路由器IP地址必须要在分析仪中设置以让信息通过路由器来发送。SYSLOGIP地址：当使用紧凑型闪存时，位置（用于记录调试信息）的地址。记录调试信息会增加系统资源的消耗，从而造成系统性能降低。你可以修改SysLogIP的属性(A.B.C.D)，将A改为255可让CF记录有效，将C设置为非零可获得文件debug1.log的输出，将D设置为非零可继续从串行端口获得调试信息。在debug1.log文件大小达到1Mib之后，它便将自己的名字改为debug2.log，然后继续收集debug1.log中的数据。时间服务器IP地址：网络中使用的服务器的IP地址被用于同步网络上各设备的时间。LAN1IP地址：在今天被最广泛安装的因特网协议（IP）的等级上，一个IP地址是一个32位数字，它识别以包的形式在网络上传输的发送器信息或者接收器信息。这是一个供10Base2导线使用的地址，10Base2导线将SYSCON和SNE连接起来以进行内部网络通讯。TrainingManual第4页共48页LAN1IP掩码：本地地址中的部分地址可以标识一个子网络或者子网地址，这让一个被分割成几个物理子网络（例如，几个不同的本地局域网或者）的网络可更加方便地处理多个设备。DataNet网：当在一个网络上需要将多台设备连接在一起时，DataNet网是一种可行的选择。DataNet网是一种冗余、专用网络通讯协议，它在Maxum分析仪中被使用到。MODBUS：是Modicon开发的一种通讯协议；它被广泛地使用在过程控制应用中。MaxumModbusAddressMap允许一个主机系统读取和写入一些布尔值、整数值和浮点值。大多数读取值是分析仪中的数据。有些读取值由MaxumModbus接口产生。闪存：闪存（有时也被称为“闪RAM”）是一种恒压驱动非易失型存储器，它可以被擦除并可在被称之为块的存储器单元中被重新编程。闪存是电可擦除只读存储器(EEPROM)的一种变形体，但是不像闪存，EEPROM被擦除和重新写入的速率是比特级的，并且它比闪存升级慢。闪存通常被用来存储控制密码，例如：个人计算机上的基本输入/输出系统(BIOS)。当BIOS需要被修改（重新写入）时，数据可以以块（不是比特）大小来写入闪存，这让闪存容易升级。另一方面，闪存没有随机存储器（RAM）那么有用，因为RAM在比特（不是块）等级是可寻址的。打印机：使用网络通讯或者SYSCON上的串行端口，一个打印机可被设置用于记录结果和报警。Maxum使用LPD/LPRShortforline打印机daemon/line远程打印机，使用TCP/IP的打印机协议在一个网络上建立了打印机和工作站之间的连接。该技术最初被开发应用于BSDUNIX，后来转变成defacto跨平台打印协议。LPD软件通常被保存在打印机或者打印服务器中，LPR软件必须要安装在客户设备中。LPR客户将打印请求发送给LPD打印机/服务器的IP地址，然后LPD打印机/服务器依次排列文件并在打印机可用时打印文件。脚本：在计算机程序中，脚本是一个程序或者是一串指令的排列，它由另外一个程序而不是计算机处理器（解释或者执行一个经过编译的程序）来解释或者执行。响应系数：一个从被测峰区域计算所得的数字值，它等同于这个峰的已知浓度。保留时间：被标定峰的预期保留时间。保留窗口：标定组分的保留时间窗口，用于标定峰的标识。等级：标有“等级1”的色谱柱中第一个标定标准中的每种组分精确含量的类型（为纯度而校正）。导入/导出：当使用EZChrom时，方法、数据和次序不会自动更新，所以它们必须要被导入以浏览和修改数据库。当在EZChrom中对一种方法进行修改之后，该方法必须要导出到分析仪的数据库中以让所做的修改生效。峰宽：两个所需积分事件(用于每个检测器)中的一个积分事件运行在一种方法内。使用最窄峰的宽度来设置峰宽，它被用来为色谱图计算EZChrom软件所要用的样品速率。阈：两个所需积分事件(用于每个检测器)中的一个积分事件运行在一种方法内。使用平基线的一部分来设置阈，它被用来计算在积分识别过程所使用的触发电压和通过EZChrom软件所设置的增益时间。EZChrom：专用工业软件已整合到工作站软件里。这是由ScientificSoftware,Inc开发的实验室品质的应用软件，包含为MaxumII设计的特定功能。使用EZChrom你能够设置不同方法和识别元素峰。Application：是指进行分析所需要的支持硬件。支持硬件由各种硬件通道组成：检测器通道(AI)，螺线管阀门控制模块通道(AO)，电子压力控制通道(DI)，温度控制器(DO)。多条流路(Streams)可定义为应用(applications)。如果同时有3或4条streams，它们被定义为一个单独的组，叫做方法(Method)。每个应用(Applications)一次只能运行一个方法(Method)。如果在MaxumII中你有两个周期时钟，那么两个applications能够同时运行。Method是应用(application)的一部分，包括控制硬件的各项参数。方法(Methods)控制与一个应用(Application)相关的硬件。方法(Method)告诉硬件该做什么，以及包含与时钟周期