AQT41192011烟花爆竹烟火药爆发点测定方法非正式版

AQ/T4119—2011I目次前言....................................................................................................................................................................II1范围................................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13测定原理........................................................................................................................................................14设备和材料....................................................................................................................................................15试样的制备....................................................................................................................................................36测定步骤........................................................................................................................................................37数据处理........................................................................................................................................................38仪器检定........................................................................................................................................................4AQ/T4119—2011II前言本标准为推荐性标准。本标准是对QB/T1941.1－94《烟花爆竹药剂爆发点测定》修订完善而成。本标准是按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编写。本标准由国家安全生产监督管理总局提出。本标准由全国安全生产标准化技术委员会烟花爆竹安全分技术委员会（TC288/SC4）归口。本标准起草单位：国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心。本标准主要起草人:黄若岩、黄茶香、邱志雄。本标准替代QB/T1941.1－94《烟花爆竹药剂爆发点测定》。AQ/T4119—20111烟花爆竹烟火药爆发点测定方法1范围本标准规定了烟花爆竹用烟火药爆发点测定的设备和材料、试样制备、测定步骤及数据处理等事项。本标准适用于烟花爆竹用烟火药5s延滞期爆发点的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15813-1995烟花爆竹成型烟火药样品分离和粉碎3测定原理烟火药在恒定的介质温度环境下间接受热，从烟火药开始受热到发火的时间称为烟火药爆发延滞期。此介质温度为烟火药在此延滞期下的爆发点。在一定的温度范围内，爆发延滞期τ（s）的对数与其相应的爆发点T（K）的倒数呈线性关系。其关系式为：1nτ=BTA......................................(1)式中：τ——爆发延滞期，单位为秒（s）；T——爆发延滞期对应的介质温度，单位为开尔文温度（K）；A，B——与烟火药成分有关的常数。本标准采用5s爆发延滞期对应的介质温度作为烟火药的爆发点，以符号T5表示。4设备和材料4.1爆发点测定仪：BFY-3型爆发点测定仪，也可按下面要求组装，各部件要求如下。4.1.1控温仪：温度范围为15℃～600℃，控温精度为±1℃。4.1.2测温仪：温度范围为15℃～600℃，测温精度不低于0.1℃，可用热电偶（或热电阻）和相应精度的二次仪表组成。4.1.3测时仪：精度不低于0.01s。4.1.4加热炉：电阻丝加热的金属浴。金属浴可用伍德合金或熔点不高于70℃且性能稳定的金属或合金做介质。其测温孔与测样孔应对称且中心距不大于40mm，浴池内径62mm，深度60mm，见图1。AQ/T4119—20112ф6.5ф5ф3说明：1——测温孔2——测样孔3——不锈钢盖4——不锈钢外壳5——电阻丝6——伍德合金7——不锈钢加热炉8——保温材料图1加热炉4.2天平：精度为0.001g。4.3防爆烘箱：控温精度为±2℃。4.48#平底铜质（或铝质）雷管壳。4.5雷管壳夹，采用竹质或硬塑等不易传热的材料。4.68#雷管壳铜塞：具体尺寸见图2，铜塞表面应光滑，无锈蚀、变形及明显划痕。单位为毫米图2雷管壳铜塞4.7雷管壳样品架（或样品座）。AQ/T4119—201134.8漏斗:透明，漏管昀大外径：6mm，漏管长60mm～100mm。5试样的制备5.1烟火药是一种易燃易爆的危险品,可按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样，并将试样混合均匀。5.2将试样平铺在称量瓶内，放入4.3中规定的防爆烘箱中于55℃～60℃干燥2h后，置于干燥器内冷却至室温。5.3装药：准备好20个左右干燥清洁的雷管壳，置于雷管壳样品架（或样品座）上，各称取已干燥冷却的试样30mg+5mg，用漏斗送入雷管壳底部，检查漏斗壁是否粘连药物，轻敲雷管壳壁使试样平铺在雷管壳底部，盖上雷管壳铜塞，使雷管壳铜塞与雷管壳紧密接触。6测定步骤6.1恒温法测定6.1.1打开爆发点测定仪，使加热介质升温至试验温度(按照6.1.2测试，此试验温度下烟火药爆发延滞期为3s～7s)。6.1.2恒定介质某一温度点，将装好试样的雷管壳垂直插入测样孔加热介质中，插入介质深度25mm，同时计时，待雷管壳铜塞冲出时，停止计时，记录此时介质温度T（K）和对应的爆发延滞期t（s）。6.1.3按6.1.2步骤测试不同的介质温度T（K）和对应的爆发延滞期t（s）。在5s爆发延滞期前后，3s～7s之间，至少设定5个温度点进行试验，每一温度点至少测定2次。6.2降温法测定6.2.1打开爆发点测定仪，设定介质某一较高的温度点，使加热介质升温至试验温度(按照6.1.2测试，此试验温度下烟火药爆发延滞期为1s～3s)。6.2.2停止加热，这时合金浴介质按一定的速率自然降温，降温速度控制在每分钟20℃以内，将装好试样的雷管壳垂直插入测样孔加热介质中，插入深度25mm，同时计时，待雷管壳铜塞冲出时，停止计时，记录雷管壳插入时介质温度T（K）和对应的爆发延滞期t（s）。6.2.3在合金浴加热介质自然降温的条件下，按6.2.2连续测定不同介质温度T（K）对应的爆发延滞期t（s），直至介质温度降至爆发延滞期大于7.0s为止。在5s爆发延滞期前后，3s～7s之间，至少设定5个温度点进行试验，每一温度点测定1次。注：①感温元件与雷管壳底部必须插在合金浴的同一深度。②试验中，某些个别烟火药存在雷管壳铜塞松动而无法冲出时，可将每发药量增加到50mg+5mg，但应在报告中注明。7数据处理7.1作图法7.1.1用算术平均法计算各温度点(T)的平均爆发延滞期(τ)（适用于恒温法试验）。7.1.2以1nτ为纵座标，T1为横座标，作所选温度点与其延滞期的关系曲线。7.1.3在曲线上找出5s延滞期相应的温度，此温度即为5s延滞期爆发点，并以摄氏温度报出结果。AQ/T4119—201147.2最小二乘法7.2.1按(2)(3)式分别求出回归方程1nτ=BTA回归系数A、B。设：xi=Ti1,yi=1ni则：A=niniiiniiniixnxyxxxyxiyxniyx1112122)()()(........................(2)B=xAy...................................(3)(Ti,i)为第i组介质温度和爆发延滞期读数,x、y分别为xi、yi的算术平均值。7.2.2按(1)式计算5s延滞期爆发点。T5=B-1n5A-273.15（℃）7.2.3相关系数R：12211niiinniiiixxyyRxxyy................................(4)R≥0.90是，试验合格，以T5报出结果。R＜0.90时，重做试验。如果重做后R仍低于0.90，且两次结果相差不超过5℃，则以算术平均值报出结果。7.2.4采用BFY-3型爆发点测定仪测试，电脑自动采集数据并计算结果。8仪器检定BFY-3型爆发点测定仪每年检定一次。按要求组装的仪器，测时仪和测温仪每年检定一次，同时采用标准炸药精制特屈儿进行标定，标定方法为：按第6条试验方法进行试验，如果精制特屈儿的T5在254℃～260℃之间（含254℃或260℃），仪器标定合格，否则检查仪器，重新标定。_________________________________