搜索
USP731LOSSONDRYING本章中给出的方法阐述了在特定的条件下任何挥发性组分的检测，如果挥发性成分单单只是水，则章节921水分测定更适合并在各品种项下有具体规定。除另有规定，取待测样品混合均匀，称取约l-2g，如为较大的颗粒，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒。在与样品相同的条件下干燥带盖称量瓶，约30分钟后，并在干燥器中冷却至室温恒重后，进行称量。将待测样品放置于称量瓶中，盖上盖子，精密称定量瓶和样品的重量。轻轻侧振称量瓶中样品，直至称量瓶中的样品高度约5mm，对于比较松散的的样品高度应不超过10mm。把盛有样品称量瓶放置在干燥室内，打开瓶盖，放置在干燥室内，按各论项下规定的温度和时间干燥。[注意：各论中规定的干燥温度是±2℃的温度范围。]干燥至恒重是指连续两次干燥后称重的差异在0.50mg/g以下，干燥过程中的第二次称重应在继续干燥lh后进行。打开干燥室，迅速盖上瓶盖，可以在干燥器中降温到室温，然后称量。如果待测样品在低于干燥使用的检测温度时就融化，可以在低于规定温度5-10℃下，干燥1－2小时，然后在规定温度下干燥。若待测样品是胶囊，检测样品应从至少4个胶囊内容物的混合样中取出。若待测样品是片剂，应取至少4片的粉末中取出。若各论中规定干燥失重采用热重量分析，则需使用高灵敏天平。若各论规定在真空条件下干燥，需使用真空干燥器或真空干燥手枪或其它合适的真空干燥设备。若使用干燥器进行干燥，注意确保干燥剂有效并定期更换。若各论项下采用毛细管真空干燥，应选用直径为225±25um的毛细管具塞称量瓶，干燥室的压力应不超过5毫米汞柱。干燥结束后，可允许干燥空气进入干燥室内，取出称量瓶，盖上毛细管塞，在干燥器中冷却至室温，称重。