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环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第1页共94页环境监测分析操作规程0供实施版次说明编制人审核人批准人批准日期编制部门分析检测中心发布日期实施日期本文件知识产权属宁波禾元化学有限公司所有，未经授权许可或批准，不得对公司以外任何组织或个人提供；任何外部组织或个人擅自获取、使用、转让文件的行为均属侵权。本文件由文件编制部门负责解释。宁波禾元化学有限公司环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第2页共94页宁波禾元化学有限公司目录1环境空气采样……………………………………………………………32环境空气总烃的测定……………………………………………………143环境空气二氧化硫的测定………………………………………………214环境空气二氧化氮的测定………………………………………………305空气质量一氧化碳的测定………………………………………………386环境空气臭氧的测定……………………………………………………407环境空气PM10和PM2.5的测定…………………………………………538环境空气总悬浮颗粒的测定…………………………………………599工业企业厂界环境噪声排放标准…………………………………………6510水的pH值测定法（玻璃电极法）………………………………………7111水中溶解氧的测定法（溶解氧仪法）……………………………………7512废水中氨氮的测定法（蒸馏滴定法）……………………………………7713化学耗氧量的测定法（重铬酸钾回流法）………………………………8014水中石油类的测定法（红外光度法）…………………………………8415挥发酚含量的测定法（分光光法）……………………………………8816挥发性脂肪酸（VFA）的测定（蒸馏滴定法）…………………………93环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第3页共94页宁波禾元化学有限公司环境空气采样HJ/T194—2005124小时连续采样指24小时连续采集一个环境空气样品，监测污染物日平均浓度的采样方式。本方法规定的24小时连续采样适用于环境空气中二氧化硫、二氧化氮、可吸入颗粒物（PM10）、总悬浮颗粒物（TSP）、苯并[a]芘、氟化物、铅的采样。1.1采样频次和采样时间根据GB3095-1996《环境空气质量标准》中各项污染物数据统计的有效性规定，确定相应污染物采样频次及采样时间。1.2气态污染物监测1.2.1采样亭采样亭是安放采样系统各组件、便于采样的固定场所。采样亭面积及其空间大小应视合理安放采样装置、便于采样操作而定。一般面积应不小于5m2，采样亭墙体应具有良好的保温和防火性能,室内温度应维持在25℃±5℃。1.2.2采样系统气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成，如图所示。1-采样头;2-采样总管;3-采样亭屋顶;4-采样支管;5-引风机;6-二氧化氮吸收瓶；7-二氧化硫吸收瓶;8-温度计;9-恒温装置;10-滤水井;11-干燥器;12-转子流量计;13-限流孔;14-三通阀;15-真空表;16-抽气泵。环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第4页共94页宁波禾元化学有限公司采样系统各部分技术要求：1）采样头：采样头为一个能防雨、雪、防尘及其它异物（如昆虫）的防护罩，其材料可用不锈钢或聚四氟乙烯。采样头、进气口距采样亭顶盖上部的距离应为1m～2m。2）采样总管:通过采样总管将环境空气垂直引入采样亭内，采样总管内径为30mm～150mm，内壁应光滑。采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过3m，其材料可用不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等。为防止气样中的湿气在采样总管中产生凝结,可对采样总管采取加热保温措施,加热温度应在环境空气露点以上，一般在40℃左右。在采样总管上，SO2进气口应先于NO2进气口。3）采样支管:通过采样支管将采样总管中气样引入气样吸收装置。采样支管内径一般为4mm～8mm,内壁应光滑,采样支管的长度应尽可能短,一般不超过0.5m。采样支管的进气口应置于采样总管中心和采样总管气流层流区内。采样支管材料应选用聚四氟乙烯或不与被测污染物发生化学反应的材料。采样支管与采样总管、采样支管与气样吸收装置之间的连接处不得漏气，一般应采用内插外套或外插内套的方法连接。4）引风机:用于将环境空气引入采样总管内,同时将采样后的气体排出采样亭外的动力装置,安装于采样总管的末端。采样总管内样气流量应为采样亭内各采样装置所需采样流量总和的5～10倍。采样总管进气口到出气口气流的压力降要小，以保证气样的压力接近于环境空气大气压。5）气样吸收装置:气样吸收装置为多孔玻璃筛板吸收瓶（管）,其结构如图4-2所示。在规定采样流量下，装有吸收液的吸收瓶的阻力应为(6.7±0.7)kPa，吸收瓶玻板的气泡应分布均匀。环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第5页共94页宁波禾元化学有限公司6)采样器:采样器应具有恒温、恒流控制装置(临界限流孔)和流量、压力及温度指示仪表，采样器应具备定时、自动启动及记时的功能，采样泵的带载负压应大于70kPa。采样流量应设定在(0.20±0.02)L/min之间，流量计及临界限流孔的精度应不低于2.5级，当电压波动在+10%～-15%范围内的流量波动应不大于5%。临界限流孔加热槽内温度应恒定，且在24h连续采样条件下保持稳定，进行SO2及NO2采样时，SO2和NO2吸收瓶在加热槽内最佳温度分别为23℃～29℃及16℃～24℃，且在采样过程中保持恒定。要求计时器在24h内的时间误差应小于5min。1.2.3采样前准备1)采样总管和采样支管清洗：应定期清洗，周期视当地空气湿度污染状况确定。2)气密性检查：按图4-1连接采样系统各装置，确认采样系统连接正确后，进行采样系统的气密性检查。3)采样流量检查：用经过检定合格的流量计校验采样系统的采样流量，每月至少1次，每月流量误差应小于5%，若误差超过此值,应清洗限流孔或更换新的限流孔。限流孔清洗或更换后，应对其进行流量校准。4)温度控制系统及时间控制系统检查：检查吸收瓶温控槽及临界限流孔，温控槽的温度指示是否符合要求；检查计时器的计时误差是否超出误差范围。1.2.4采样1)将装有吸收液的吸收瓶（内装50.0ml吸收液）连接到采样系统中。启动采样器，进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。2)采样结束后，取下样品，并将吸收瓶进、出口密封，记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。1.3颗粒物监测1.3.1采样系统采样系统有颗粒物切割器，滤膜、滤膜夹和颗粒物采样器组成，或者由滤膜、滤膜夹和具有符合切割特性要求的采样器组成，如图4-3所示。1)颗粒物粒径切割器：对TSP采样,要求切割器的切割粒径D50=100μm,对PM10采样,要求切割器的切割粒径D50=10μm。2)滤膜：一般使用超细玻璃纤维滤膜和有机纤维膜两种类型，根据监测目的选用。要环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第6页共94页宁波禾元化学有限公司求所用滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99%，在气流速度为0.45m/s时，单张滤膜的阻力不大于3.5kPa。在此气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米滤膜的失重不大于0.012mg。3)滤膜夹：用于安放和固定采样滤膜。4)采样器：颗粒物采样器分为大流量采样器和中流量采样器两种，前者采样流量一般为1.05m3/min；后者一般为100L/min。1.3.2采样前准备与滤膜处理1)采样器流量校准：按照GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定-重量法》进行。2）采样前准备与滤膜处理：总悬浮颗粒物按照GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物测定重量法》、可吸入颗粒物按照GB6921-86《大气飘尘浓度测定方法》、氟化物按照GB/T15434-1995《环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法》、苯并[a]芘按照GB/T15439-1995《环境空气苯并[a]芘测定高效液相色谱法》铅按照GB/T15264-94《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》进行。环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第7页共94页宁波禾元化学有限公司1.3.3采样1)打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，拧紧螺丝，以不漏气为宜，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。2)采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廊不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。2间断采样间断采样是指在某一时段或一小时内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。2.1采样频次和采样时间对环境空气中的TSP、PM10、Pb、B[a]P及氟化物，其采样频次及采样时间应根据“环境空气质量标准”（GB3095-1996）中各污染物监测数据统计的有效性规定确定；对其它污染物的监测，其采样频次及采样时间，应根据监测目的、污染物浓度水平及监测分析方法的环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第8页共94页宁波禾元化学有限公司检出限确定。但要获得1h平均浓度值，样品的采样时间应不少于45min；要获得日平均浓度值，气态污染物的累计采样时间应不少于18h，颗粒物的累计采样时间应不少于12h。2.2气态污染物采样2.2.1采样系统组成采样系统由气样捕集装置、滤水井和气体采样器组成，采样系统如图4-4所示:图4-4间断采样系统装置示意图环境监测分析操作规程技术文件0版SKCC-025-T-08第9页共94页宁波禾元化学有限公司1)气样捕集装置:根据环境空气中气态污染物的理化特性及其监测分析方法的检测限，可采用相应气样捕集装置，通常采用气样捕集装置包括装有吸收液的多孔玻璃筛板吸收瓶（管）、气泡式吸收瓶（管）、冲击式吸收瓶、装有吸附剂的采样支管、聚乙烯或铝箔袋、采气瓶、低温冷缩管及注射器等。各种气样捕集装置如图4-5。当多孔玻板吸收瓶装有10ml吸收液，采样流量为0.5L/min时,阻力应为4.7±0.7kPa,且采样时多孔玻板上的气泡应分布均匀。2)采样器：由流量计、流量调节阀、稳流器、计时器及采样泵等装置组成。采样流量范围为0.10～1.00L/min，流量计应不低于2.5级。2.2.2采样前准备1)根据所监测项目及采样时间，准备待用的气样捕集装置或采样器。2)按要求连接采样系统，并检查连接是否正确。3)气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。若有，应及时排除或更换新的装置。4)采样流量校准，启动抽气泵，将采样器流量计的指示流量调节至所需采样流量。用经检定合格的标准流量计对采样器流量计进行校准。2.2.3采样1)将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。2)采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。2.3颗粒物采样间断采样时有关颗粒物采样的采样系统、采样前准备及采样方法同本标准第1.3.1、第1.3.2、和第1.3.3规定。3无动力采样无动力采样是指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。其监测结果可代表一段时间内待测环境空气污染物的