元素分析仪(EA)操作规程

1/2元素分析仪（EA）操作规程德国Elementar公司varioMAXcube型元素分析仪，配有90位自动进样器，最大进样量可达5g，从而提高分析精度，降低检出限。通过更换部分管路和反应管，仪器可于C/N模式和C/N/S模式之间切换。目前主要用于植物、土壤、沉积物等样品中的C、N、S元素分析。操作步骤：1、开机1）检查反应管外观、载气剩余量，做好记录。2）开启计算机，进入variomaxcube软件，查看当前模式，确定是否需要切换模式。3）options—maintenance—intervals，检查各反应管使用情况，判断是否需要重填反应管，若重新填装，将计数清零。4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。5）开启主机电源，带仪器自检完毕后，重新开启软件。6）将He气分压调至0.15MPa，O2暂不开。等待仪器进入standby状态，若联机不成功需重启软件。7）options—diagnostics-leakcheck,点击“start”开始检漏。8）检漏通过后，将He气分压调至0.38MPa，O2分压调至0.25MPa9）options—settings—parameters，根据当前模式，设置反应管温度。C/N模式：Comb.tube:900℃PostComb.tube:900℃ReductComb.tube:830℃C/N/S模式：Comb.tube:1140℃PostComb.tube:800℃ReductComb.tube:850℃2、样品测试1）等待反应管升温结束，TCD检测器本底稳定，状态栏无闪烁项时，可准备测样。2）建立新样品表并命名（不要用中文），先编辑一个blank[O2],两个blank，两个sulfadiazine样品激活仪器，三个sulfadiazine标样用于计算校正因子，下面可编辑样品。可用“复制粘贴”、“enter”等功能添加新样品行。3）称取标样和样品，可直接将样品质量传输至样品表。4）样品称量结束后（约30-50个），再次称量三个sulfadiazine标样，确认仪器状态，状态正常可继续添加样品。5）保存样品表并运行。6）样品运行结束后，仪器自动进入休眠模式，切断载气，反应管自动降温。3、数据计算与保存1）math—factor，计算日常校正因子，如果三个标样结果不平行，选取其中两个接近的数值进行计算，factor通常在0.9-1.1之间，如果偏差过大，需要重新做标准曲线。2/22）通过statistics可进行数据结果统计。3）数据处理完成后，点击“save”保存文件，可打印报告，也可export—createxcelsheet输出excel格式结果，或者export—选择数据文件名，导出.mdb完整数据文件到指定目录。4、关机1）样品测试完成后，自动进入休眠状态，切断载气，反应管降温，如果近期仍有样品，可不关机。2）若近期无样品测试，应将仪器完全关机。3）首先关闭He，O2。4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。5）关主机（300℃以下关机，需打开前门，500℃以下关机，需打开前门和右侧门，若下次开机出现过温保护提示，轻按下过温回复开关）。6）关闭计算机。注意事项：1、仪器用气量大，计算好换气时间。2、样品表修改或做样结束后，注意保存数据。3、模式切换、重填反应管或长时间停机再开机时，注意进行检漏操作。4、充填反应管时，应佩戴口罩、手套，避免吸入石英棉。注意反应管接口处理，有双橡胶密封圈的位置及进样杆和螺帽位置需要涂抹硅脂。石英管填充完成后用酒精擦洗外壁，避免产生指纹蚀刻。取反应管时不要拿接头位置，防止脱手。5、取下及安装快速接头时注意检查垫圈位置。6、拉出炉子前注意检查进样杆位置，去掉上下铜管路及下面石英桥。