胃舒平片剂中铝含量的测定

复方氢氧化铝片剂中铝含量的测定杨冰冰（湖北师范学院化学化工学院1302班）【摘要】本实验运用反滴定测定铝含量，在适宜条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。【关键词】铝含量、络合滴定法、反滴定法一，引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经纤维缠结和老年斑使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年痴呆症等症状。胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁等材料。在胃舒平中，铝既是该药的有效成分，但不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。胃舒平片剂中铝含量的测定，本实验采用的是国家药碘法：在样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使样品迅速与EDTA反应，反应完后，调节溶液PH值为5到6，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，消除Al3+对指示剂的封闭作用从而测量其含量。二，实验用品1，仪器分析天平，台秤，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶，烧杯（250ml,500ml），酸式滴定管（50ml），容量瓶（250ml）,移液管（25ml）,量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗2,试剂ZnO(基准试剂)，乙二胺四乙酸二钠，，六亚甲基四胺，HCl(6mol/L),氨水（1:1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：山西云鹏制药有限公司批号：B130402标示量0.48g/片）三，实验方法3.1锌标准溶液的配制准确称量0.2025-0.2034gZnO于小烧杯，加入6mol/LHCl2-3ml，搅拌至完全溶解将其转入250ml容量瓶，摇匀，定容，静置。3,240%六亚甲基四胺的配制称取20g六亚甲基四胺于烧杯中，加水溶解后转至50ml容量瓶.3,30.01mol/LEDTA的配制及标定称取2gEDTA二钠盐固体与250ml烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加热），待冷却后转入试剂瓶中备用。从试剂瓶中移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加2ml6mol/LHCl,2滴二甲酚橙，滴加六亚甲基四胺至呈红色，再加3ml六亚甲基四胺，用EDTA滴定溶液由红色转为亮黄色且半分钟不褪色为终点，重复3次。3.4铝含量测定取10片胃舒平，称量为4.8g，研磨成粉。称取0.5g至小烧杯，加6mol/LHCl8ml,加水到40ml煮沸，室温冷却后过滤，将滤液及洗液转至250ml容量瓶。准确量取试液25.00ml于锥形瓶中，准确加入25.00mlEDTA标准溶液，摇匀，再加2滴二甲酚橙，滴加氨水至溶液呈红色，然后加2滴HCl，煮沸3min左右，冷却。再加10ml六亚甲基四胺，使溶液PH为5-6,2滴二甲酚橙指示剂，再用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色且半分钟不变，测定三次。计算胃舒平中铝的含量。四，实验记录及数据记录1，数据记录○1Zn2+的浓度（C=m/MV）ZnO的质量/g体积/mlZn2+浓度/mol•L0.20452500.01○2EDTA的标定(CEDTA•VEDTA=CZn2+•VZn2+)123VZn2+/ml25.00VEDTA终/ml12.5512.4112.34VEDTA初/ml0.200.000.06VEDTA/ml12.3512.4112.28CEDTA/mol•L-10.020240.020140.02035CEDTA平均值0.02020|di|0.000040.000060.00015相对平均偏差/%0.17○3铝含量测定123VZn2+终/ml18.3018.3218.46VZn2+初/ml0.000.100.05VZn2+/ml18.3018.2318.41铝的含量/mol3.22×10-33.23×10-33.21×10-3铝的百分含量/%17.3917.4417.33铝含量平均值/%17.39相对平均偏差/%0.21nAl=(CEDTAVEDTA-CZn2+VZn2+)×10W=(nMAl/ms)×100%2，数据分析2.1结果分析本实验样品来自山西云鹏出厂的复方氢氧化铝，每片重0.48g，其中氢氧化铝含量为0.245g，所以，铝的含量为0.085g，每片药片中铝的含量为W=（0.085/0.48）×100%=17.67%，实验测得17.39%，相差0.28%。2.2仪器精密度与数据准确度分析数据1：17.39%17.44%17.33%数据2：17.36%17.54%17.51%X1=(17.39%+17.44%+17.33%)/3=17.39%X2=(17.36%+17.54%+17.51%)/3=17.47%S12=2.03×10-3S22=6.2×10-3F=S12/S22=2.03×10-3/6.2×10-3F表=19.00（置信度为95%）在置信度为95%时，仪器精密度不存在显著性差异，结果可靠。2.3误差分析2.3.1滴定读数的不准确造成的误差2.3.2半滴操作不当造成的误差2.3.3分析天平读数存在误差2.3.4移液管操作中凹液面观察存在误差2.4注意事项胃舒平药品试样中铝含量可能不均匀，为使测定具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。【参考文献】[1]崔学桂，张晓丽，胡清萍，基础化学实验（1）——无机及分析化学实验（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2007,7，116—117[2]华中师范大学四等校编.分析化学实验（第二版）[M].北京：高等教育出版社，2001,69[3]中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国药典[M]，北京：化学工业出版社，1995；493